24.08.2019
Площадочный вибратор является приспособлением, аналогичным электродвигателю, применяемое в роли источника эффективных колебаний....


24.08.2019
На сегодняшний день во всём мире наблюдается максимально экономное использование энергоресурсов, а владельцы недвижимого...


24.08.2019
В процессе обустройства ванной комнаты приходится выбирать большое количество важнейших компонентов, начиная от ванных и унитаза,...


23.08.2019
На сегодняшний день циркониевые коронки считаются уникальной разработкой в сфере протезирования зубов, её пользуются стоматологи...


23.08.2019
Эксплуатационный период любого строения, сохранность всего имущества и создание в нём оптимального микроклимат определяется, в...


23.08.2019
Дабы постройка выглядела массивной и напоминала строения минувших веков, нередко мастера выполняют отделку с помощью руст. Это...


Анализ фильтратов промывочных жидкостей на водной основе

15.07.2019

Проба глинистого раствора для анализа фильтрата отбирается у устья скважины во время циркуляции и в тот же день доставляется в закрытом сосуде в лабораторию, где производят отбор фильтрата. Фильтрат отбирают под вакуумом через воронку Бюхнера с бумажным фильтром, слегка смоченным дистиллированной водой. При наличии в лаборатории центрифуги фильтрат может быть заменен центрифугатом.

Темноокрашенный фильтрат предварительно прокаливают для удаления органических веществ. Для этого 50—100 мл фильтрата в фарфоровой чашке устанавливают в муфельную печь и нагревают при 600° С до полного выгорания органики. Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями HCl (у = 1,19), чтобы обезводить кремневую кислоту, подсушивают содержимое на песчаной бане и еще раз повторяют обработку сухого остатка соляной кислотой. После этого приливают 2—3 мл дистиллированной воды и отфильтровывают SiO2 через беззольный фильтр. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан и, если необходимо, проводят осаждение полуторных окислов.

Определение щелочности щелочных фильтратов глинистых растворов вызывается присутствием гидратов и карбонатов щелочных и щелочноземельных металлов. Определяется в два этапа.

Определение щелочности, вызываемой гидратами или карбонатами щелочных металлов (Шл). Для определения щелочности 10 мл фильтрата переносят пипеткой в колбу емкостью 50 мл и прибавляют 1—2 капли 1%-ного раствора фенолфталеина. Появление розовой окраски свидетельствует о щелочности. Добавляют по каплям 0,02 н. раствора соляной и серной кислоты до перехода от розовой к первоначальной окраске фильтрата.

Определение общей щелочности (Щ0). После определения Ш1 к тому же фильтрату добавляют 1—2 капли 0,05%-ного раствора метилоранжа. При проявлении оранжево-желтой окраски титруют 0,02 н. раствора кислоты до перехода оранжево-желтой окраски в розовую. Присутствие свободной углекислоты может снизить интенсивность окраски. В этом случае пробу фильтрата подогревают (но не кипятят) для удаления свободной углекислоты. Если фильтрат окрашен органическими веществами и невозможно проследить за изменением окраски, титрование производят потенциометрически.

Щелочность выражается в мл 0,02 н. кислоты, затраченной на титрование раздельно для Щ1 и Щ0.
Анализ фильтратов промывочных жидкостей на водной основе

Определение содержания неорганических солей в фильтратах. Для того чтобы успешно производить химическую обработку промывочных жидкостей, необходимо знать содержание и состав водорастворимых солей, присутствующих в этих жидкостях. К числу методов, позволяющих быстро и достаточно точно определить солевой состав фильтратов глинистых растворов, относятся рефрактометрические методы, методы, основанные на определении физических свойств растворов (плотности, поверхностного натяжения, вязкости и т. п.), комплексометрические методы анализа. Применение указанных методов для определения концентрации однокомпонентного раствора не вызывает трудностей. Наиболее быстрым и точным из перечисленных методов для определения концентрации однокомпопентного раствора является рефрактометрический. Этот метод может быть использован не только для определения концентрации какой-либо соли, но и для определения концентрации многих химических реагентов. Зависимости показателя преломления nD20 однокомпонентных растворов NaCl и CaCl2 в воде, а также водных растворов некоторых химических реагентов от их концентрации показаны на рис. 14—17.

При отсутствии рефрактометра сумму солей (считая на NaCl) определяют по удельному весу фильтрата уф, который измеряют с помощью пикнометра. Для измерения уф чистый сухой пикнометр емкостью 10—15 мл с притертой пробкой, оканчивающейся капилляром, заполняют фильтратом и плотно закрывают пробкой. Пикнометр снаружи вытирают чистым полотенцем и взвешивают на техно-химических весах с точностью до 0,01 г. Удельный вес фильтрата вычисляют по формуле

где Pп — вес пикнометра с фильтратом в г; P0 — вес пустого пикнометра в г; Vп — объем пикнометра в мл.

Зная уф, определяют концентрацию NaCl в фильтрате по табл. 2.

Определение катионов Ca2+ и Mg2+. Определение состава и концентрации фильтратов глинистых растворов усложняется, когда в системе содержится несколько компонентов. В этом случае можно воспользоваться методами, которые позволяют точно определить содержание одного из компонентов. К таким методам относится комплексометрическое определение катионов Ca2+ и Mg2+. Метод определения содержания Ca2+ и Mg2+ основан на способности некоторых комплексных соединений связывать определяемые катионы в комплексный ион, переводя их в неактивную форму. О наличии катионов в активной форме судят по цвету присутствующего индикатора, который при полном связывании катионов комплексным соединением меняет окраску. В качестве комплексного соединения используется трилон Б — кислая двунатриевая соль этилен-диаминотетрауксусной кислоты (Na2H2T). Образование комплекса с ионами Ca2+ или Mg2+ может быть представлено уравнением

Чтобы направить реакцию в сторону образования комплекса, необходимо связать ионы водорода с помощью аммиачного буфера (NH4OH + NH4Cl). В качестве индикатора служит хром темно-синий, который с ионами кальция и магния образует интенсивно окрашенные винно-красные комплексы. Раствор хрома темно-синего, не содержащий ионов Ca2+ и Mg2+, окрашен в синий цвет. Перед началом определения в анализируемый водный раствор, содержащий определяемые катионы, добавляют щепотку смеси кислотного хрома темно-синего с NaCl или 7—8 капель его спиртового раствора. После тщательного перемешивания раствор окрашивается в винно-красный цвет. Затем при непрерывном встряхивании добавляют медленно по каплям раствор трилона Б, тщательно перемешивая после каждого добавления. Титрование считается законченным, если после добавления очередной капли окраска перейдет из вишневой в синюю (с зеленоватым оттенком). Для проверки добавляют еще одну каплю трилона Б и следят, не изменится ли еще окраска раствора.

Нормальность раствора трилона Б выбирают в зависимости от ожидаемого содержания Ca2++Mg2+. При отборе проб на титрование руководствуются следующими показателями (табл. 3).

Чаще всего пользуются 0,01 н. раствором трилона Б. Для приготовления 0,01 н. раствора трилона Б берут 1,8615 г сухого трилона Б и растворяют его в дистиллированной воде (в мерной колбе емкостью 1 л).

Для производства определений необходимы следующие реактивы: трилон Б 0,01 н. буферный раствор (NH4OH + NH4Cl), индикатор кислотный — хром темно-синий и этиловый спирт.

1 мл фильтрата, анализируемого на Ca2+, разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, прибавляют 5 мл буферного раствора, 7 капель индикатора и титруют до перехода окраски от вишневой до синей. Расчет Ca2+ производят по формуле

где Hтр — нормальность трилона Б (обычно Нтр = 0,01); Vтр — количество трилона Б, пошедшего на титрование, в мл; ЭCa — эквивалент кальция (ЭCa = 20).

Если содержание Ca2+ необходимо выразить в мг-экв/л, то формула имеет вид

Определение хлоридов. Хлориды лучше определять роданометрически. Исходный фильтрат, в зависимости от содержания NaCl, необходимо разбавить в P раз (10-100). К 10 мл исходного разбавленного фильтрата прибавляют избыток 0,1 н. AgNO3

Избыток титруют 0,1 и, NH4CNS в присутствии 2—3 мл железо-аммонийных квасцов как индикатора до красноватой окраски

Расчет хлоридов производится по формуле

где Hкв — нормальность раствора железо-алюминиевых квасцов (Нкв = 0,1); Vкв — количество раствора железо-алюминиевых квасцов в мл; ЭCl — эквивалент хлора (ЭCl=35,46); P — разбавление (отношение объема разбавленного фильтрата к его исходному объему).

Определение содержания извести в глинистом растворе. Для определения содержания извести берут порцию глинистого раствора объемом 1,5 мл, разбавляют ее дистиллированной водой до 20—25 мл и титруют потенциометрически 0,1 н. раствором HCl или H2SO4 с помощью pH-метра. После определения объема V1 кислоты, пошедшей на титрование глинистой суспензии, берут еще 100—200 мл глинистого раствора и отбирают из него две порции фильтрата объемом а с помощью прибора для определения водоотдачи. Первую порцию (1—5 мл) разбавляют дистиллированной водой до 20—25 мл и титруют 0,1 н. раствором кислоты с индикатором фенолфталеином. Во вторую порцию фильтрата добавляют 5 мл буферного раствора, доводят ее до 100 мл водой, добавляют 4—6 капель индикатора и титруют трилоном Б до изменения цвета. Вычисления проводят по формуле

где XCaO — содержание извести в мг-экв; Н1 — нормальность раствора кислоты; H2 — нормальность раствора трилона Б; V1 — объем раствора кислоты, затраченной на титрование глинистой суспензии, в мл; V2 — объем раствора кислоты, затраченной на титрование фильтрата, в мл; V3 — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование фильтрата, в мл; 100 - Cc/265/100 переводный коэффициент для перевода объема фильтрата на объем, который соответствует объему суспензии; Cс — концентрация суспензии в % объемн.; 265 — средний удельный вес глины.

Определение соединений хрома. В промывочную жидкость анионные соединения хрома добавляют в виде хрома-иона CrO4 или бихромат иона Cr2O7, но в результате взаимодействия с химическими реагентами могут быть получены соединения хрома с гуматами, лигносульфонатами и другими химическими реагентами. Для определения шестивалентного хрома центрифугат (или фильтрат) глинистого раствора разбавляют в 2 раза, отбирают 10 мл, добавляют к нему 10 мл 20%-ного раствора йодистого калия и 5 мл 20%-ной серной кислоты. Стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, колбу закрывают часовым стеклом и оставляют в покое на 1—2 мин. После этого приступают к титрованию 0,1 — 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (Na2S2O3). Вначале добавляют несколько миллилитров тиосульфата до перехода окраски фильтрата в соломенный цвет, затем прибавляют 5 мл 1%-ного раствора лабораторного (растворимого) крахмала (раствор синеет) и титруют тиосульфатом до обесцвечивания раствора. Содержание хромат-иона вычисляют по формуле

где Hт — нормальность тиосульфита; Vт — объем тиосульфита, пошедший на титрование; ЭCr — эквивалент хромата; Р — разбавление (отношение объема разбавленного центрифугата к исходному объему).

При использовании калиевых хроматов ЭCr = 64, при использовании натриевых хроматов ЭCr = 54.

Для определения трехвалентного хрома вначале производят его окисление перекисью водорода по схеме

Для окисления к 5—10 мл фильтрата глинистого раствора добавляют 1 н. раствор NaOH до растворения появляющегося осадка и 5 мл 3%-ной перекиси водорода. Смесь кипятят в течение 3 мин, после чего добавляют 5 мл 5%-ного раствора сернокислого никеля. Кипятят смесь еще 3 мин и после охлаждения добавляют 20%-ную серную кислоту до полного растворения гидрата окиси никеля. В результате этих операций получают шестивалентный хром, который определяют по вышеуказанной методике.

Для определения хрома, связанного с органическими химическими реагентами, берут 5—10 мл фильтрата, высушивают и прокаливают в платиновом тигле при температуре 1000—1200° С до полного сгорания органических веществ. Тигель охлаждают, осадок растворяют в воде и количественно переносят в колбу. Затем определяют концентрацию хрома тиосульфитным методом.

Выражение состава фильтрата в солевой форме. Анализ фильтратов промывочных жидкостей обычно выражают в мг-экв/л, мг/л или % содержания различных катионов и анионов. Результаты анализа ионного состава фильтратов промывочных жидкостей можно выразить и в форме солей, руководствуясь последовательностью выделения солей при испарении. По этой методике сначала связывают ион бикарбоната с кальцием. Если количество Ca2+ меньше, чем необходимо для связывания НCO3, то избыток HCO3 связывают с Mg2+, а если и магния недостаточно, то образуется NaHCO3. Если в фильтрате содержание Ca2+ больше, чем необходимо для связывания HCO3, то избыток Ca2+ связывают с SО4. Если Ca2+ больше, чем необходимо для связывания HCO3 и S0| то появляется CaCl2. Если в избытке SO2-, то образуется MgSO4, а при недостатке Mg2+ образуется Na2SO4. При избытке Mg2+ по сравнению с SO4 образуется MgCl2. Если в фильтрате присутствует К+, то его всегда связывают с хлором, а бром с магнием.


Имя:*
E-Mail:
Комментарий:
Информационный некоммерческий ресурс fccland.ru © 2019
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна