Сжигание проб и фотографирование спектров

19.01.2017

Предварительно обработанные геохимические, пробы поступают на спектральный анализ в виде порошка, золы или сухого остатка воды.
Сжигание проб в пламени дуги можно производить путем предварительной набивки их в каналы угольных электродов или путем насыпки в между -электродное пространство в процессе горения дуги. Второй способ дает хорошие результаты при анализе на легколетучие элементы.
В большинстве случаев для анализа металлометрических проб применяют первый способ сжигания. Для того чтобы проба, набитая в каналы угольных электродов, не разбрасывалась в первые моменты горения дуги, ее смешивают с вяжущим материалом и засыпают графитовым порошком. Если проба содержит органические остатки, то для их удаления ее прокаливают в муфельной печи до тех пор, пока не прекратится выделение дыма из муфеля.
Оптимальную величину силы тока питания дуги и экспозиции (времени горения) выбирают с учетом условий летучести исследуемых элементов.
Большинство анализов выполняют обычно при токе 10 а и экспозиции 60 сек. Спектр железа фотографируют при токе 8—10 а и экспозиции 15 сек.
Съемку спектров методом набивки проб выполняют в следующем порядке.
1. В спектрограф вставляют заряженную кассету и устанавливают при помощи маховичка 9 или 10 (см. рис. 83) в верхнее положение.
2. В штатив вставляют и закрепляют в специальных держателях угольные стержни: стержень с пробой — внизу, стержень без пробы — вверху.
3. Установочные винты 6 и 7 диафрагмы ставят в позиции, выбранные при юстировке спектрографа.
4. Открывают затвор щели, вынимают заслонку кассеты и на шкале, фиксирующей перемещение кассеты, устанавливают нулевое деление или деление «80».
5. Устанавливают диафрагму щели в нужное положение.
6. Штатив при помощи втулок 17 и 18 подключают к генератору напряжения, устанавливают необходимую величину тока питания дуги; главный переключатель генератора ставят в положение «Дуга».
7. Нажатием на кнопку пуска на генераторе включают питание дуги и одновременно запускают секундомер. По истечении времени экспозиции (40—60 сек) нажимают на кнопку «Стоп» генератора, нижний электрод заменяют, диафрагму переводят в следующее положение и производят съемку спектра следующей пробы. Верхний электрод при сжигании рядовых проб с одного профиля не заменяют.
При сжигании эталонных проб верхний электрод заменяют. Съемку спектров эталонов производят в тех же условиях, в которых сжигались рядовые пробы. Обычно серию эталонов, содержащих элементы в различных концентрациях, сжигают в начале и в конце всей партии проб. Кроме того в начале и в конце пластинки снимают спектр железа.
Заснятые пластинки обрабатывают фотореактивами, сушат, подписывают и направляют на расшифровку.