Аппаратура для люминесцентного анализа

19.01.2017

1. Полевой люминоскоп «Полюс». Люминоскоп «Полюс» предназначен для обнаружения и диагностики урансодержащих и других минералов, обладающих свойством люминесцировать (светиться) при облучении ультрафиолетовыми лучами. В качестве источника ультрафиолетового излучения в приборе «Полюс» (рис. 86) применяется ртутно-кварцевая лампа Л1 типа ПРК-4. Лампа представляет собой кварцевую трубку, наполненную парами ртути с небольшой примесью аргона. В торцевых частях трубки впаяны металлические электроды в виде спиралей, покрытых слоем оксида. Если между электродами приложить некоторую разность потенциалов, то в газе трубки возникает электрический разряд, сопровождающийся свечением как в видимой части спектра, так и интенсивным испусканием ультрафиолетового излучения.
Аппаратура для люминесцентного анализа

Прибор имеет форму утюга. Лампа ПРК-4 помещается в фокусе алюминиевого параболического отражателя. Вес прибора около 5 кг. На лампу подается высокое (около 10 000 в) напряжение от трансформатора Tp, первичная обмотка которого питается через преобразователь (с лампой Л2) от аккумуляторов Б напряжением 6 в. Потребляемая мощность равна приблизительно 4 вт. Питание подается ключом К.
Люминесцентный анализ при помощи прибора «Полюс» можно выполнять в темном помещении. Полевая съемка проводится ночью.
2. Полевой карманный люминоскоп ПКЛ. Люминоскоп ПКЛ предназначен для обнаружения люминесцирующих минералов. Он весит 160 г и свободно помещается в кармане.
Прибор (рис. 87) состоит из окуляра с козырьком 7, осветительной трубки 2 со светофильтром 3 из никелькобальтового стекла, основания 4 и кольца 5 из микропористой резины. Источником ультрафиолетового света является солнце. Светофильтр 3 пропускает только ультрафиолетовую часть спектра солнечного излучения.
Аппаратура для люминесцентного анализа

Для наблюдения люминесценции прибор прикладывают основанием резинового кольца 5 к поверхности образца и плотно прижимают, чтобы внутрь резиновой камеры лучи света проникали только через светофильтр. После этого люминоскоп с образцом ориентируют так, чтобы светофильтр находился в положении, перпендикулярном направлению лучей. Затем через окуляр наблюдают наличие и интенсивность люминесценции образца.
Описанные выше люминоскопы «Полюс» и ПКЛ позволяют в основном проводить качественное наблюдение люминесценции минералов.
Для количественных определений содержания элементов и минералов, яркости люминесценции применяются люминесцентные фотометры, из которых широкое распространение получил прибор типа ЛЮФ-57.
3. Фотоэлектрический люминесцентный фотометр ЛЮФ-57. Прибор ЛЮФ-57 предназначен для определения концентрации урана в твердых образцах по яркости их люминесценции. Метод измерений основан на том, что яркость люминесценции испытуемых образцов в широких пределах (от 10в-8 до 10в-5 %) пропорциональна концентрации урана.
В качестве образцов могут применяться перлы диаметром 3—4 мм или диски («лепешки») диаметром 10—12 мм, толщиной 1—2 мм. Погрешность измерений яркости люминесценции образцов не превышает 5% от измеряемой величины.
а) Принцип измерений с фотометром. В основу работы прибора положен принцип уравнивания фототоков путем изменения освещенности на одном из фотоэлементов при помощи переменной щелевой диафрагмы.
Аппаратура для люминесцентного анализа

Световые пучки от ртутной лампы Л (рис. 88), отразившись от плоских зеркал З1 и З2, пройдя через светофильтры C1 и C2, попадают на люминесцирующие образцы О и И. Щелевая диафрагма Д при вращении связанного с ней измерительного барабана Б меняет свою ширину и тем самым изменяет величину светового потока, падающего на образец И. Интенсивность ультрафиолетового пучка света в левом компенсационном плече может изменяться при помощи нейтрального фотометрического клина К. Свет люминесценции образца О и измеряемого образца И попадает на фотоэлементы Ф1 и Ф2. Фотоэлементы включены на нагрузочное сопротивление R таким образом, что их фототоки протекают через это сопротивление в противоположных направлениях.
Измерения производят путем сравнения люминесценции испытуемого образца И и эталона Э. Вначале в правый измерительный пучок света вводят испытуемый образец и при полностью раскрытой диафрагме Д путем изменения клином К светового потока в левом плече прибора уравнивают токи фотоэлементов Ф1 и Ф2. Показателем равенства фототоков будет установление стрелки прибора на нуль. Затем вместо образца в правый пучок света вводят эталон и нарушенное равновесие фототоков устанавливают при помощи диафрагмы Д. Отсчет по шкале измерительного барабана Б диафрагмы покажет величину яркости испытуемого образца И в долях яркости эталона.
б) Устройство прибора. Комплект люминесцентного фотометра (см. рис. 89) состоит из корпуса прибора (КП) с пультом управления, блока питания (БП), блока гасящего сопротивления ртутной лампы (БГС) и двух кассет а и б (рис. 90).
Аппаратура для люминесцентного анализа

В корпусе прибора размещены источник света (ртутная лампа), оптическая схема, приспособление для установки испытуемых образцов и эталонов, измерительная диафрагма с отсчетным барабаном и детали электросхемы.
На лицевой стороне корпуса прибора расположены индикатор нуля 1, рукоятка 2 для установки нуля индикатора, рукоятки 3 регулятора усиления выходного каскада, рукоятки 4 (грубая регулировка) и 5 (плавная регулировка) круговых нейтральных звеньев. При вращении рукояток по часовой стрелке интенсивность проходящего через клинья ультрафиолетового пучка света уменьшается.
На левой стороне корпуса расположены отсчетный, барабан 6 диафрагмы и шкала 7 измерительного барабана. Перед шкалой помещена стеклянная пластинка с индексом.
Приспособление 8 для установки образцов и эталонов изготовлено в виде кассеты, которая расположена на правой стороне прибора и может перемещаться рукояткой 9. Кассета может быть установлена в пяти фиксированных положениях, отмеченных цифрами, которые видны через окно 10. На этой же стороне прибора расположены рукоятка 11 для перекрытия правого и левого световых пучков и рукоятка 12 для ввода светофильтров в световые пучки. Светофильтры пропускают только ультрафиолетовое излучение.
На левой стороне прибора имеется рукоятка 13 дополнительного светофильтра, предназначенная для более плавного изменения интенсивности левого светового пучка, что необходимо при измерении слаболюминесцирующих образцов. Для ввода светофильтров в пучки света рукоятки 12 и 13 вдвигаются. При выдвижении рукояток светофильтры выводятся из пучков света. Аналогично работает рукоятка 11, при вдвижении которой правый и левый пучки света закрываются, а при выдвижении — открываются.
На задней стороне прибора имеются два штепсельных разъема для присоединения прибора проводами 18 и 19 к блоку питания (один провод для подачи напряжения питания на ртутную лампу, другой — для соединения блока питания с остальной частью электрической схемы, расположенной внутри корпуса прибора).
Источником света в фотометре ЛЮФ-57 является ртутно-кварцевая лампа сверхвысокого давления типа СВД-120А. Она состоит из кварцевой колбы с впаянными в нее двумя вольфрамовыми токоведущими электродами и электрода поджога. Внутри колбы находится определенное количество ртути. Лампа заполнена аргоном. При дуговом разряде в парах ртути между концами токоведущих электродов лампа дает как видимое, так и ультрафиолетовое излучение.
На панели блока питания расположены два штепсельных разъема для подсоединения проводов 16 и 17 и тумблеры 14 и 15. Провод 16 соединяет блок питания с блоком гасящего сопротивления ртутной лампы, провод 17 служит для подключения блока питания к промышленной сети переменного тока напряжением 220 в. Тумблером 14 подается напряжение на ртутно-кварцевую лампу, а тумблером 15 включается усилитель прибора. На задней стороне блока питания имеются два штепсельных разъема для подсоединения к блоку проводов 18 и 19.
Кассета а прибора (см. рис. 90) позволяет измерять люминесценцию образцов в форме дисков («лепешек») диаметром не более 12 мм, толщиной до 2 мм. Образец закладывается в углубление 1 ложечки 2. Ложечка может быть вынута из кассеты при смене образцов. Кассета б предназначена для установки в нее перла диаметром до 3—4 мм. Перл устанавливается снизу диафрагмы 3 и прижимается к ней специальной пружинкой.
В каждой кассете имеются четыре эталона 4, изготовленных из стекла типа ЖСЭ и укрепленных на пересечениях ребер 5. Эталоны представляют собой плоскопараллельные пластинки диаметром 6 мм, толщиной 2 мм. Эталоны заключены в оправы и закрепляются в гнездах винтами. На боковой стенке кассеты (деталь в на рис. 90) против каждого эталона написаны цифры 1, 2, 3, 4. Против образца написана буква «О». Эталон, обозначенный цифрой 1, имеет наименьшую яркость света люминесценции. Яркость каждого последующего эталона увеличивается и отличается от предыдущего в 7—10 раз.
Аппаратура для люминесцентного анализа

Ребра 5 образуют в кассетах окна 6, через которые свет люминесценции эталона или образца, собранный сферическими зеркалами, направляется на фотоэлемент.
в) Порядок работы с прибором. Для измерений с фотометром собирают схему внешних соединений, показанную па рис. 89. Провод 17 посредством вилки подключают к промышленной сети переменного тока.
При помощи тумблеров 14 и 15 включают питание ртутно-кварцевой лампы и усилителя, прогревают аппаратуру в течение 15—20 мин.
Далее устанавливают максимальное усиление рукояткой 3 (ее поворачивают по часовой стрелке до упора), перекрывают световые пучки рукояткой 12 и выводят рукояткой 2 стрелку прибора 1 на нуль.
Вращением отсчетного барабана 6 устанавливают на шкале 7 отсчет «100».
В прибор вставляют кассету таким образом, чтобы в окне 10 была видна буква «О» (на линии правого пучка света устанавливают образец).
Рукоятками 11 или 13 (в зависимости от ожидаемой яркости образца) вводят светофильтры, после чего левый и правый пучки света открывают (рукоятку 12 выдвигают). Вращением рукояток 4 и 5 нейтральных клиньев стрелку прибора 1 выводят на нуль.
В правый пучок света путем передвижения кассеты вводят один из эталонов, при котором стрелка прибора 1 показывала бы минимальное отклонение вправо, после чего вращением отсчетного барабана 6 стрелку вновь выводят на нуль.
По шкале 7 берут отсчет, который показывает яркость испытуемого образца в долях яркости соответствующего эталона.