Изучение плотности руд, продуктов обогащения и минералов

21.09.2020

Истинной плотностью называют величину, характеризующую массу единицы объема тела, то есть истинная плотность представляет собой отношение массы тела (минерала) к его объему:
Изучение плотности руд, продуктов обогащения и минералов

где р — плотность, m — масса, V — объем.

Истинная плотность минералов изменяется от величин, близких к 1 г/см3, до 23 г/см3 (для металлов группы платины). Больше половины всех минералов, в том числе почти все породообразующие, имеют плотность от 2 до 4 г/см3. Еще 1/3 минералов, часто содержащих элементы с большой атомной массой, имеет плотность от 4 до 8 г/см3. Количество минералов с очень высокой плотностью, так же как и с весьма низкой, незначительно.

Истинная плотность кристаллических веществ, к которым относятся и почти все минералы, зависит от их химического состава и закономерностей внутреннего строения. Примерами взаимосвязи между плотностью и структурой минералов служат любые полиморфные модификации: алмаз (плотностью 3,51 г/см3) и графит (2,23 г/см3); пирит (5,013 г/см3) и марказит (4,875 г/см3); а-кварц (2,65 г/см3) и Р-кварц (2,51 г/см3) и многие другие. При одинаковом химическом составе на истинную плотность влияют межатомные расстояния и координационные числа, часто зависящие от характера химической связи, а при прочих равных условиях — и взаимное расположение групп атомов в разных полиморфных модификациях.

Влияние химического состава минералов на их плотность неоднозначно: в изоструктурных минералах и изоморфных рядах минералообразующий элемент с большей атомной массой увеличивает плотность, а элемент с большим ионным радиусом уменьшает ее. Влияние ионного радиуса более существенно при одинаковой относительной величине изменения обеих характеристик.

Истинную плотность минералов находят чаще всего по пробе, состоящей из большинства мелких или ограниченного количества более крупных зерен. Определенная в этом случае величина характеризует среднее значение плотности.

Сведения об истинной плотности минералов помогают при решении следующих задач:

- диагностика минералов, похожих по другим свойствам;

- определение химического состава представителей изоморфных рядов;

- выделение мономинеральных фракций;

- определение режимов гравитационного обогащения руд;

- изучение однородности мономинеральных фракций;

- выяснение концентрации дефектов структуры в зернах;

- расшифровка структурных особенностей минералов и другие.

При исследовании неоднородного материала (например, смеси минеральных фаз, руды) определяют среднюю плотность — средневзвешенное значение плотностей отдельных фаз с учетом их фактических количественных соотношений.

При изучении пористых и рыхлых пород определение плотности должно проводиться с учетом объема пор или пространства между зернами. При исследовании образцов пород с ненарушенной или восстановленной текстурой измеряется объемная или насыпная масса. Отличие ее от плотности заключается в том, что здесь измеряется суммарный объем вещества и пор, а масса определяется практически лишь для самого вещества. Объемная масса тем меньше по сравнению с плотностью, чем больше пористость вещества.

Методы определения истинной плотности твердых веществ сводятся в две основные группы: объемно-весовые и основанные на использовании физических констант.

Существующие объемно-весовые методы определения истинной плотности минерального сырья в настоящее время сводятся к измерению объема и массы навески пробы, измельченной до крупности -0,16 мм. Наиболее трудная операция — определение объема твердой фазы навески. При этом пользуются методом пропитки испытуемой пробы порозаполняющей жидкостью или газом.

Порозаполняющая жидкость хорошо смачивает пробу, не взаимодействуя с материалом пробы, имеет постоянную плотность и по возможности минимальные упругость паров, вязкость и размер молекул. Увеличение вязкости или размера молекул порозаполняющей жидкости приводит, например, к занижению значения истинной плотности исследуемого материала в связи с тем, что такая жидкость не заполнит тонкие трещины и поры. Газ лучше проникает в тонкие поры и трещины, однако измерение объема газа требует более сложной аппаратуры, поэтому большее распространение получили методы с пропиткой жидкостью.

Из наиболее широко используемых объемно-весовых методов определения истинной плотности следует отметить гидростатическое взвешивание, пикнометрический, микропоплавковый, объемометрический (в барометрической трубе) и с защитным (парафиновым или другим пленочным) покрытием. Выбор любого метода определения истинной плотности зависит от задачи исследования, количества и качества исследуемого материала.

Для технологических исследований широко используют пикнометрический метод, позволяющий с высокой точностью определять истинную плотность любых минералов, но требующий достаточно больших навесок проб (100—200 мг). Для определения истинной плотности объемометрическим способом также необходима достаточная навеска (15—100 мг). Микропоплавковым способом можно измерить плотность одного зерна минерала размером 30—40 мкм и более, но возможности применения этого способа ограничены максимальной плотностью жидкой среды. Также с помощью специальных микропоплавков с точно установленным объемом измеряют плотность тяжелых жидкостей, которые применяют для фракционирования проб.

Гидростатическое взвешивание основано на измерении объема пробы по массе вытесненной ею жидкости (чаще всего воды). Метод прост в применении, не требует дорогостоящего или уникального оборудования, дает достаточно высокую точность, хорошую производительность и может быть применен практически для любого материала во всем диапазоне значений истинной плотности.

Объем минерала (Vм) при гидростатическом взвешивании находят по разности результатов взвешивания его в воздухе (m) и в жидкости (mж) известной плотности (Dж):

Истинная плотность минерала находится по формуле:

Гидростатическое взвешивание чаще всего проводят в дистиллированной воде, плотность которой в первом приближении можно принять равной единице. Тогда формула расчета истинной плотности твердого вещества упрощается:

где mв — масса твердого вещества в воде.

Наиболее удобен, а часто и незаменим метод гидростатического взвешивания для определения истинной плотности крупных кристаллов или кусков руды. Такие объекты промывают спиртом или ацетоном для снятия загрязнений и улучшения смачиваемости поверхности и подсушивают. Гидростатическое взвешивание применяют и для зернистых фракций с размером зерна > 0,5-0,1 мм. Однако при работе с такой пробой приходится прибегать к сложной процедуре удаления пузырьков воздуха, а возможность потери части вещества из-за флотации зерен в жидкости возрастает пропорционально степени измельчения.

Для удобства взвешивания в воде исследуемую пробу помещают в какую-либо тару или подвешивают непосредственно на проволоке. Крупный кристалл оплетают тонкой (диаметром 0,1—0,2 мм) медной или платиновой проволочкой. С помощью петельки на верхнем конце проволоку с минералом прикрепляют к серьге на коромысле весов. Для размещения пробы используют также часовое стекло с просверленными для закрепления подвеса отверстиями. При взвешивании в жидкости проволочку с пробой надо опускать всегда до одного и того же уровня, что необходимо для уменьшения погрешности из-за влияния выталкивающей силы, капиллярного взаимодействия и смачиваемости подвеса.

Для взвешивания в жидкости проволочку с пробой подвешивают к левому коромыслу весов, как и при взвешивании в воздухе, но над чашкой весов помещают стакан с жидкостью. Его обычно устанавливают на профильной подставке или треноге, не соприкасающейся с чашкой и не мешающей свободному колебанию коромысла.

Гидростатическое взвешивание проводят, как правило, на лабораторных аналитических весах, позволяющих получать отсчет массы с точностью до 0,0001 г.

Если аналитические весы используются только для гидростатического взвешивания, их можно усовершенствовать (рис. 3.1). Левую чашку весов снимают с коромысла, к серьге подвешивают равноценный груз (железную шайбу или свинцовый шарик). Весы уравновешивают, подгоняя этот груз, подвесную систему прикрепляют к грузу.

Определение истинной плотности минералов и отдельных кусков руды методом гидростатического взвешивания можно проводить в любой жидкости с плотностью не выше плотности исследуемого объекта. Чаще всего используют дистиллированную воду, главный недостаток которой — относительно плохая смачивающая способность. Для минералов, растворимых в воде, необходимо брать другие жидкости (этиловый спирт, керосин, бензол, толуол, четыреххлористый углерод, разные тяжелые жидкости. Тяжелые жидкости непригодны, если их плотность больше истинной плотности минерала или даже одной подвесной системы.

Важное значение при взвешивании в воде приобретает точное измерение ее температуры, по которой и устанавливают плотность воды. Наиболее простой путь — выравнивание температур воды и минерала (кусков руды или породы или продукта обогащения) с температурой воздуха в помещении или футляре весов путем выдержки пробы исследуемого материала и сосуда с водой близ весов в течение 25—35 мин. Тогда температуру воды находят измерением температуры воздуха, располагая термометр непосредственно около пробы.

Для определения истинной плотности твердого вещества гидростатическим взвешиванием рекомендуется следующая последовательность операций взвешивания: 1) подвесной системы в воздухе (P), 2) системы с минералом в воздухе (Рм), 3) системы с минералом в жидкости (Pмж), 4) подвесной системы в жидкости (Рж).

Из мелкозернистых проб воздух целесообразно удалять либо прогревом жидкости с пробой в сосуде при погружении нижней его части в водяную баню, либо отсасыванием воздуха в эксикаторе, соединенном с водяным или масляным вакуумным насосом.

По результатам взвешивания минерала в воздухе и воде находят значение истинной плотности без поправок на условия определения:

В случае гидростатического взвешивания твердого вещества в любой жидкости истинная плотность рассчитывается по формуле:

Ареометры постоянного объема, пружинные гидростатические весы Жали и рычажные измерители плотности, квадрантные весы Марголина приспособлены для быстрого определения плотности твердых тел вообще, минералов и горных пород в частности, с точностью до 0,005—0,010 г/см3 при навесках в десятки и сотни граммов. Ареометр постоянного объема показан на рис. 3.2 и состоит из поплавка-луковицы, стержня и двух чашек для размещения навески и гирь. Одна чашка располагается на верхнем конце стержня, другая, предназначенная для определения объема пробы, — под луковицей; эта чашка погружена в жидкость. Ареометр опускают в жидкость до определенной постоянной метки на стержне и стабилизируют это положение, размещая на верхней чашке необходимое количество гирь с массой P1. На эту же чашку кладут пробу, сохраняя объем погруженной части ареометра снятием части гирь. Оставшиеся гири массой P2 вместе с пробой уравновешивают ареометр в жидкости. По разности (P1-P2) находят массу пробы вещества m. Затем пробу перекладывают на нижнюю чашку ареометра, добавляя груз на верхнюю, чтобы уравновесить ареометр в жидкости в том же положении. Если P3 — груз на верхней чашке, то объем пробы:

Для определения истинной плотности руды, концентратов, окатышей, продуктов их переработки и шлиховых материалов используют также пикнометрический метод. Основной прибор, применяемый в этом методе, — стеклянный пикнометр может иметь разную форму и вместимость (рис. 3.3). Реже встречаются пикнометры из кварцевого стекла и металлические.

По объему различают большие пикнометры, вмещающие 25-100 см3 жидкости, обычные минералогические вместимостью 1-5 см3 и микропикнометры с внутренним объемом 0,2-0,1 см3 и меньше. Уровень жидкости в пикнометре, то есть его номинальный внутренний объем, фиксируют преимущественно двумя способами. У пикнометров с относительно широким горлышком (диаметр 3-5 мм) на трубке горлышка имеется кольцевая риска, при заполнении пикнометра жидкостью нижний край мениска устанавливают по этой риске. В зависимости от смачиваемости стенок сосуда жидкостью мениск может быть вогнутым или выпуклым. Сравнительно большое поперечное сечение горла пикнометра и трудность точного фиксирования положения мениска ограничивают применение крупнообъемных пикнометров. Для минералогических исследований удобнее пикнометры со вставленным капилляром. Через широкое горлышко в пикнометр засыпают пробу минерала и заливают жидкость. Постоянство объема жидкости достигается совпадением ее уровня с верхним торцом капиллярной пробки. Небольшой диаметр капилляра повышает точность определения объема пикнометра. Иногда с этой целью используют пикнометры с двумя горлышками разного диаметра: широкое после заполнения пикнометра минералом закрывают сплошной пробкой, а по узкому капиллярному контролируют объем. Микропикнометры закрывают тщательно подогнанной пробкой с капилляром или пришлифованной стеклянной пластинкой, полностью ограничивающей внутренний объем сосуда.


Для определения истинной плотности твердого тела пикнометрическим методом необходимы также: вакуум-эксикатор с водоструйным или масляным насосом, обеспечивающим разрежение 532 Па (4 мм рт. ст.) (рис. 3.4) или водяная баня (рис. 3.5; весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,001 г; водяной термостат и сушильный шкаф с терморегулятором; пипетка с тонковытянутым капилляром для доведения уровня жидкости в пикнометре до метки; воронка стеклянная; совочек или шпатель.

Перед испытанием определяют вместимость пикнометра. Для этого предварительно отмытый и высушенный пикнометр заполняют дистиллированной водой до метки, помещают в термостат и выдерживают в течение 30 мин при температуре (20 ± 0,1) °С. Доводят мениск воды до метки, вытирают насухо пикнометр и определяют его массу с водой (m1). Выполняют три определения m1, расхождение между которыми не должно превышать 0,01 г.

Вместимость пикнометра V (м3) рассчитывают по выражению:

где m1 — масса пикнометра с водой, кг; т — масса пустого пикнометра, кг; 998 — плотность воды при 20°С, кг/м3.

При определении истинной плотности тонкодисперсных руд, гидрофобных материалов или материалов, содержащих растворимые компоненты, применяют не дистиллированную воду, а этиловый спирт или керосин. Плотность этилового спирта или керосина (рc) определяют в пикнометре и вычисляют с точностью до 1 кг/м3:

где m2 — масса пикнометра с жидкостью, кг.

Вычисляют среднее арифметическое результатов трех испытаний рc, расхождение между которыми не должно превышать 5 кг/м3.

От высушенной в сушильном шкафу до постоянной массы представительной пробы исследуемого материала отбирают навеску массой примерно 14 г (объемом примерно 25 % вместимости пикнометра) и крупностью -0,16 мм. Пробы флотационных концентратов перед сушкой отмывают от реагентов ксилолом или этиловым спиртом.

С помощью совочка (шпателя) и сухой воронки заполняют пикнометр подготовленной для испытания навеской, взвешивают (m3), заполняют на 1/3 дистиллированной водой (керосином, этиловым спиртом) и помещают его в вакуумный шкаф (эксикатор или водяную баню) на 30 мин для удаления пузырьков воздуха. Затем пикнометр доливают вакуумированной дистиллированной водой до метки и помещают в термостат при температуре (20+-0,1) °С на 30 мин. Доводят мениск жидкости до метки на пикнометре, который затем вытирают насухо и взвешивают (m4).

Истинная плотность материала р (кг/м3) рассчитывается по формуле:

Полученный результат записывают с точностью до 10 кг/м3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 20 кг/м3. Время проведения анализа, исключая пробоподготовку, составляет 2 часа. Погрешность измерений — 0,5 %.

Длительность описанного циклометрического метода с использованием порозаполняющих жидкостей не удовлетворяет исследователей. Сконструированы приборы, в которых вместо порозаполняющей жидкости используется газ и в основу работы которых положен закон Бойля—Мариотта. К таким приборам относят воздушный пикнометр ПДМ-1 (рис. 3.6), воздушный пикнометр Бекмана (рис. 3.7) и автопикнометр модели 1320 (рис. 3.8), детальные сведения о которых приведены в табл. 3.1.

Прибор ПДМ-1 (см. рис. 3.6) состоит из двух сообщающихся камер: рабочей 1 и измерительной 5; кюветы 2 для размещения испытуемого образца; манометра 6 для измерения давления в измерительной камере; соединительных трубок 4; вентилей: 3 — для прекращения доступа воздуха из измерительной камеры в рабочую, 8 — для нагнетания, 7 — выпуска воздуха из системы и 9— выпуска воздуха из микрокомпрессора 10.

Вместимость кюветы для пробы — 30 см3. Время проведения измерения, исключая пробоподготовку, составляет 5—10 мин. Погрешность измерений — 0,5 %.

Воздушный пикнометр Бекмана (см. рис. 3.7) для определения истинной плотности материалов состоит из двух сообщающихся цилиндров А и В, в которых перемещаются при помощи специального устройства поршни. К поршню цилиндра В присоединяют кювету с пробой. Цилиндры сообщаются между собой при помощи соединительных трубок и вентиля 3, а при помощи вентиля 2 могут быть соединены с атмосферой для выравнивания давления. При помощи дифференциального индикатора 1 контролируется постоянный перепад давления в цилиндрах. Положение поршня цилиндра В прокалибровано в см3 при помощи счетчика 4. Кювета с пробой 5 устанавливается и герметизируется специальным устройством. Для проверки исправной работы прибора и его калибровки применяют два стальных шарика с известным объемом 8,58 и 28,96 см3. Вместимость кюветы для пробы — 50 см3.

Погрешность измерения при работе на приборе Бекмана колеблется в зависимости от навыков оператора от 0,5 до 0,1 см3.

Автопикнометр модели 1320 (см. рис. 3.8) повторными перемещениями газа в камеру для пробы измеряет объем измельченных твердых тел в сухом виде и проводит автоматический расчет истинной плотности в зависимости от массы испытуемого образца. Результат испытаний выводится в цифровой индикатор в г/см3. Вместимость измерительной кюветы для образца — 9 см3. Дегазация образца выполняется автоматически первичным вакуумным насосом. Время проведения испытания несколько минут.

К объемометрическим методам, широко применяемым в минералогических и технологических лабораториях для определения истинной плотности минералов, горных пород и руд, относят группу методов, в которых массу пробы определяют взвешиванием, а объем — линейными измерениями (если проба имеет правильную геометрическую форму), по изменению давления в замкнутой системе (вызванному помещением в эту систему пробы), по объему жидкости, вытесненной пробой. Такие методы не дают обычно высокой точности (±0,01 г/см3) по сравнению с весовыми, но отличаются простотой и большой скоростью определения. Точность определения плотности объемометрическими методами возрастает с увеличением массы навески пробы и не зависит от плотности применяемой жидкости.

Особое достаточно широкое распространение получил метод микробюреток (метод М. М. Василевского), позволяющий измерять плотность при весьма небольших количествах материала в течение 10—12 мин. Объем пробы измеряют в микробюретке — капиллярной трубке длиной 6—10 см, запаянной с одного конца и воронкообразной с другого. Удобно иметь несколько микробюреток внутренним диаметром от 0,5 до 2—3 мм, пригодных для разных навесок и зерен разного размера. Взвешенную на аналитических (или торсионных типа ВТ-20) весах микронавеску (несколько зерен общей массой от 5 до 50 мг) осторожно высыпают в микробюретку, заполненную до известного уровня прокипяченным и охлажденным до комнатной температуры этиловым спиртом. Объем пробы соответствует приросту столба жидкости в трубке:

где d — внутренний диаметр капилляра; А — высота подъема мениска в капиллярной трубке после погружения минерала в жидкость.

Положение мениска находят под микроскопом при увеличении в 10— 20 раз, изменение уровня определяют с помощью окуляр-микрометра AM-9-2, MOB-1 или катетометра КМ-8. Посредством окуляр-микрометра берут отсчет положения мениска в микробюретке до погружения минерала (n1), а затем — после введения пробы (n2). Тогда

где С — цена деления окуляр-микрометра (величины d и С — в мм при массе пробы в мг; в см при массе пробы в долях грамма).

Тогда плотность минерала (породы, руды) составляет:

где K= 4/(пd2Q — константа данной микробюретки при работе с постоянными объективом и окуляром; т — масса навески пробы.

Чаще всего при работе с микробюретками используют биологический микроскоп M-10 с объективом, дающим минимальное увеличение, что позволяет увидеть отрезок микробюретки длиной 5—7 мм. Тубус микроскопа устанавливают горизонтально, а на столике (обычно на препаратоводителе CT-12) закрепляют микробюретку в вертикальном положении. Перед началом замеров микробюретку ставят так, чтобы мениск находился в верхней части поля зрения (так как изображение перевернутое). Фокусируя микроскоп на середину нижнего края мениска, берут отсчет его положения с помощью окуляр-микрометра либо, перемещая бюретку препаратоводителем, ставят край мениска на начало отсчетной шкалы. После погружения зерен минерала берут второй отсчет положения мениска, уже не перемещая и даже не трогая микробюретку.

Одним из наиболее простых способов приближенной оценки плотности зерен является их поочередное погружение в серию жидкостей с разной плотностью. В зависимости от соотношения плотностей минерала и жидкости, в которую погружено зерно, оно займет одно из трех возможных положений: всплывет, опустится на дно или останется в жидкости в равновесном состоянии. Уравновешивание зерна, наблюдающееся при равенстве его веса и гидростатической силы, позволяет определить его плотность с той же точностью, с какой известна плотность жидкости.

Погружаемые в жидкость зерна не должны иметь твердых или газовожидких включений, трещинок и прилипающих к зернам пузырьков воздуха. Для определения плотности используют зерна диаметром от 0,5 до 2—3 мм, хорошо заметные при их движении в жидкости. Более крупные зерна чаще имеют трещинки, заполненные воздухом, а очень мелкие медленно перемещаются в жидкости, подчиняясь ее турбулентному движению.

Наборы тяжелых жидкостей размещают в пробирках вместимостью 5— 10 мл или во флакончиках из-под оптических иммерсионных препаратов. Интервалы значений плотности (г/см3) между соседними жидкостями могут быть: 0,2—0,1 — для диагностических измерений; 0,01—0,005 — для более точных измерений отдельных минеральных групп. Для приготовления набора тяжелых жидкостей используют, как правило, смеси концентрированной жидкости (Клеричи и Туле) и разбавителя (вода), не анализируя их соотношений и лишь констатируя получившиеся величины плотности мик-ропоплавковым методом. Для получения жидкости с заранее заданной плотностью вычисляют нужный объем растворителя Vр с известной плотностью Dp, который добавляется в определенное количество концентрированной жидкости (Vк) с плотностью Dк:

где Dж — заданная плотность жидкости.

Например, для получения тяжелой жидкости плотностью Dж = 3,89 г/см3 из 10 мл жидкости Клеричи (Dк = 4,27 г/см3) в нее надо добавить воды:

Если из 5 мл полученной жидкости необходимо приготовить раствор плотностью Dж = 3,79 г/см3, то

Путем преобразований можно найти

Процесс уравновешивания зерна в жидкости несложен и при некотором опыте занимает 5—15 мин. Отобранное для исследования зерно (< 3—4 штук) погружают в жидкость с предположительно близкой плотностью. При всплывании зерна необходимо добавить разбавитель или жидкость меньшей плотности, проверив отсутствие пузырька воздуха на зерне. Если зерно тонет, добавляют более концентрированную жидкость, тщательно перемешивая полученную смесь.

Для работы пригодны небольшие стаканчики вместимостью 10—30 мл, широкие пробирки, мензурки и т.д. Сосуд по размерам и форме должен быть удобен для жидкости и для измерения ее плотности.

Для экспрессного определения плотности жидкостей предназначен микропоплавковый метод. Применяемый при этом «поплавок» представляет собой пустотелый или монолитный цилиндр с конусными основаниями, на одном из которых находится ушко с отверстием - 0,2 мм для подвешивания поплавка на тонкой, диаметром 0,1 мм, нихромовой проволоке (ее длина 150—200 мм, в зависимости от типа применяемых весов). Объем откалиброванного микропоплавка равен 100 мм3, масса пустотелого микропоплавка 480 мг, монолитного 800 мг. Суммарные массы каждого из поплавков вместе с подвесками должны быть 500 и 1000 мг соответственно, что обеспечивает соответствие градуировке торсионных весов и создает необходимые удобства в работе. Точность определения плотности жидкости с микропоплавком ±0,01 г/см3 при использовании торсионных весов типа ВТ-500 или ВТ-1000 и ±0,005 г/см3 — аналитических весов.

Применение микропоплавков позволяет определить плотность любых жидкостей в сосудах объемом 2 мл, плотность жидкости в процессе ее разбавления в различных емкостях, в том числе в центрифужных пробирках. Определение плотности жидкости производится по уменьшению значения массы поплавка с известным объемом при его погружении в анализируемую жидкость.

При работе с торсионными или аналитическими весами поплавок подвешивают на коромысле весов, погружают в жидкость на глубину 5—7 мм и взвешивают по правилам, предусмотренным для работы с весами данного типа. Повторив погружение поплавка и его взвешивание 2—3 раза, находят среднее значение массы поплавка в жидкости (m2). Плотность жидкости Dx (в г/см3) рассчитывают по формуле:

где m1 — масса поплавка в воздушной среде; m2 — масса поплавка в жидкости; V — объем поплавка.

Для быстрого определения плотности жидкости с помощью грузила удобны специальные неравноплечные весы для гидростатического взвешивания — весы Вестфаля (рис. 3.9).

Массивный штатив со стойкой и выдвижным стержнем удерживает планку с коромыслом. На одном конце планки закреплены в вилке опорные подпятники для коромысла, на другом — шкала для отсчета или указатель равновесного положения. Коромысло — неравноплечно: короткое плечо имеет противовес с указателем равновесного положения; длинное плечо — от опорной призмы до серьги с крючком, к которому подвешивают грузило, — имеет шкалу, разделенную на 10 частей. Начало шкалы совпадает с ребром опорной призмы, последнее (десятое) деление — с призмой серьги.

К серьге на подвесе прикрепляют такое грузило, чтобы при нахождении его в воздухе коромысло было бы в равновесном положении. Высоту подвеса грузила регулируют выдвижным стержнем, закрепляемым стопорным винтом. В основании штатива, со стороны, противоположной нагружаемому концу коромысла, имеется установочный винт (иногда два). Он позволяет выравнивать стойку по отвесу или слегка наклонять ее в ту или иную сторону при установке в рабочее положение. Такой наклон позволяет фиксировать установку весов по строгому совпадению указателей равновесия или по нулевому отсчету шкалы.

Когда грузило опускают в сосуд с жидкостью, на него действует гидростатическая сила выталкивания и равновесие нарушается. Для восстановления равновесного положения на длинное коромысло весов помещают специальные гири — рейтеры. Они бывают разного типа: гири А должны быть по массе равны вытесненной грузилом воде при температуре градуировки весов, гири В — в 10 раз меньше, а разновесы С — еще в 10 раз меньше. Показания гидростатических весов зависят от типа рейтера и от его положения на том или ином делении шкалы коромысла. Показание гидростатических весов при уравновешивании грузила в жидкости соответствует ее плотности. Показанные на рис. 3.9 весы Вестфаля уравновешены в жидкости с плотностью 1,824 г/см3.

Для определения плотности твердых тел в воздушной среде из навесок массой 15—100 мг используют устройство, показанное на рис. 3.10. Устройство состоит из измерительной ячейки 5, соединенной с калиброванным измерительным капилляром 6 и через него с промежуточным компенсационным резервуаром 1, заполненным металлической ртутью, к которому через воздушную подушку 2 и капилляр 3 присоединяются вакуумметр 4 и вакуум-насос. Таким образом, измерительная ячейка в данном приборе не имеет прямого соединения с системой измерения давления, что позволяет существенно повысить точность измерения объема вводимой в ампулу навески.

Один из способов измерения объема с помощью данного прибора — измерение длин перемещения ртутного столба в измерительном капилляре, определяемых при строго одинаковом во всех случаях разрежении в компенсационном резервуаре и измерительной ячейке, вначале пустой (длина перемещения ртутного столба lп), затем заполненной эталоном (длина перемещения ртутного столба lэт) и заполненной точно взятой навеской (от) исследуемого материала (длина перемещения ртутного столба lобр.

Получив необходимые данные, плотность вещества рассчитывают по формуле:

где m — масса навески, г; Vэт — объем эталона, см3; Аlэт и Alобр — разницы длин перемещения ртути в измерительном капилляре при пустой ячейке и ячейке, заполненной эталоном или образцом, мм.

Из методов определения истинной плотности твердых веществ, основанных на использовании физических констант, наиболее распространены рентгенографический и химический анализы. Они используют связь значения плотности минерала с атомными массами составляющих его элементов и объемом, ими занимаемым. Плотность принимается равной отношению массы элементарной ячейки кристаллической структуры минерала к объему элементарной ячейки:

где Z — число молекул (или атомов для одноатомных минералов) в элементарной ячейке; М — молекулярная масса минерала (масса структурной единицы); mн — атомная (углеродная) единица массы, равная 1,6603*10в-27 кг; V — объем элементарной ячейки минерала, нм3.

Величину Z для минералов с известной кристаллической структурой можно найти в справочной литературе; M рассчитывают по данным химического анализа из реальной формулы минерала, то есть из формулы, учитывающей имеющиеся в минерале изоморфные замещения; V рассчитывают по данным рентгеноструктурного анализа параметров ячейки.

Простейший пример расчета рентгеновской плотности минерала. Ильменорутил имеет состав (%): FeO 10,56; ТiO2 53,40; Nb2O3 21,73; Ta2O3 14,70. Расчет дает кристаллохимическую формулу (Ti0,64 Nb0,16, Ta0,06 Fe0,06 (II)O2]. Формула позволяет определить молекулярную’ массу изучаемого минерала, которая равна сумме произведений атомной массы элемента на его содержание:

В элементарной ячейке ильменорутила содержатся две молекулы (Z= 2); элементарная ячейка минерала тетрагональна и для данного образца ее размеры (нм) определяются величинами а = 0,458, с = 0,297. Так как объем элементарной ячейки

Рентгеновская плотность называется идеализированной, так как отнесена к микрообъему. Как правило, эта плотность больше определяемой непосредственно на реальном материале. Трещины, пустоты, газово-жидкие включения не оказывают влияния на рентгеновскую плотность. He исключены, однако, случаи, когда р рентгеновская меньше р экспериментальной. Это может иметь место, если изучаемый минерал загрязнен механической примесью с большей, чем у него, плотностью.

Для простых минералов, построенных одним типом атомов (самородные элементы), может быть предложен расчетный метод определения плотности, учитывающий тот факт, что плотность вещества зависит от атомной массы слагающих его атомов, их размеров и характера упаковки. В предположении сферической формы атомов и заданного типа их упаковки плотность может быть определена по формуле:

где р — плотность минерала; Р — плотность упаковки атомов; А — атомная плотность элемента; R— атомный радиус; N — число Авогадро, равное 0,602*1024.

Эта формула относится только к самородным минералам, построенным однотипными атомами преимущественно с металлическим характером связи. Описанный метод определения плотности применим только к минералам, имеющим кристаллическое строение.

При определении объема, занимаемого минеральным сырьем, инженерных расчетах бункеров и емкостей для его хранения и перевозки, давления сырья на стенки емкостей, вагонов и т.д. используют насыпную плотность.

Под насыпной плотностью измельченного продукта понимают его массу в единице объема, включая промежутки между отдельными зернами и поры. Она зависит от истинной плотности, минерального и гранулометрического состава материала, степени его уплотнения, влажности.

При определении насыпной плотности определяют объем пробы минерального сырья, насыпая его в мерный сосуд, и вычисляют отношение ее массы к занимаемому объему. Проба должна быть достаточной для трехразового заполнения мерного сосуда.

Для испытаний применяют мерные сосуды цилиндрической формы, изготовленные из металлического листа, не подвергающегося коррозии, толщиной 1,5—2 мм (табл. 3.2); технические весы с погрешностью взвешивания не более 0,005 кг; сушильный шкаф с терморегулятором; сита с квадратными отверстиями размером: 1, 10, 16, 25, 50 мм.

Для определения вместимости мерный сосуд взвешивают, наполняют водой и снова взвешивают с погрешностью до 0,01 кг. По разности результатов взвешивания определяют массу воды в сосуде, соответствующую его вместимости в м3. Определение повторяют 5 раз и вычисляют среднее арифметическое.

Насыпную плотность пробы определяют в воздушно-сухом или сухом состоянии, реже при определенной заданной влажности. В случае определения насыпной плотности в сухом состоянии пробу высушивают в сушильном шкафу при (105±5) °С до постоянной массы и определяют ее влажность. Пробу, если определение необходимо выполнить при естественной влажности, предварительно отбирают на влагу. В предварительно взвешенный мерный сосуд с высоты < 50 мм над поверхностью совком или лопатой засыпают пробу до образования конуса над верхом сосуда. Образовавшийся конус срезают металлической планкой вровень с краями сосуда (без уплотнения). После этого сосуд с пробой взвешивают с погрешностью < 0,01 кг.

Насыпная плотность пробы рн (кг/м3) в воздушно-сухом состоянии

где m1 — масса сосуда с материалом, кг; m — масса пустого сосуда, кг; V— вместимость сосуда, м3.

Насыпная плотность рн.с. (кг/м3) пробы в сухом состоянии

где W — массовая доля влаги в пробе, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений, расхождение между которыми не превышает 5 %. При расхождении результатов параллельных определений, которые превышают допустимые значения, производят третье определение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допустимых расхождений. Если результат третьего определения находится в пределах допустимых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений. Вычисление выполняют с погрешностью < 1 кг/м3, а результат округляют до 10 кг/м3.

Для определения насыпной плотности руд и агломератов крупностью 50 мм используют контейнер, в качестве которого служит кузов автомобиля или железнодорожного вагона правильной геометрической формы или другая подобная емкость. Длина, ширина и высота контейнера должны превышать размер максимального куска руды не менее чем в 10 раз. Для взвешивания применяют автомобильные или вагонные весы с погрешностью взвешивания < 0,5 % массы пробы. Предварительно определяют вместимость выбранной емкости, измеряя ее геометрические параметры, с погрешностью < 0,5 %. Затем во взвешенный контейнер засыпают пробу с небольшой высоты, избегая дробления и сегрегации по крупности. Поверхность выравнивают с помощью планки. Контейнер с пробой взвешивают. Насыпную плотность рн.с. и рн (кг/м3) руды или агломерата соответственно в воздушно-сухом состоянии или с заданной влажностью и в сухом состоянии определяют по тем же формулам, что и для мерного материала. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 100 кг/м3. Если расхождение между результатами параллельных определений превышает допустимое значение, то производят третье определение и за окончательный принимают среднее арифметическое значение двух наиболее близких результатов анализа в пределах допустимых расхождений. Вычисление производят с погрешностью 10 кг/м3, а результат записывают с точностью до 100 кг/м3.

Большинство измельченных материалов склонно к самоуплотнению и слеживаемости, особенно в больших емкостях, силосах, конусах и т.д., где вышележащая толща материала оказывает давление на нижние слои. Значение давления можно ориентировочно рассчитать. По приведенной выше методике определяют насыпную плотность пробы материала без уплотнения, то есть насыпную плотность поверхностного слоя. Зная высоту насыпной толщины руды или концентрата, рассчитывают его давление на дно емкости. Для определения насыпной плотности материала в нижнем слое пробу уплотняют, приложив груз, соответствующий рассчитанному давлению. Материал выдерживают под нафузкой в течение суток, а затем определяют объем спрессованной пробы.

Установлено, что до 10 м в глубину наблюдается пропорциональность между глубиной слоя и ростом насыпной плотности. На основании этого можно приближенно находить и промежуточные значения насыпной плотности рнi (кг/м3) путем линейной интерполяции на глубину А:

где рн — насыпная плотность поверхностного слоя, кг/м3; ра — насыпная плотность нижнего слоя, кг/м3.

Для определения усредненной насыпной плотности рср материала на складе, имеющего примерно форму усеченной пирамиды, И.Е. Пестов предложил следующую формулу:

где S1 — площадь верхнего основания, м2; S2 — площадь нижнего основания, м2;

Методы определения истинной плотности позволяют найти объем вещества горной породы или минерального агрегата без учета его текстурных особенностей, то есть объем лишь самой минеральной массы. При изучении пористых пород бывает необходимо узнать и объемную массу — массу единицы объема горной породы вместе с характерными для этого объема порами. По методике процессы определения объемной массы и плотности аналогичны.

Объемная масса может быть определена для пористой породы с естественной влажностью или при насыщенности ее, например, нефтью. В этом случае масса единицы объема высушенной породы — это кажущаяся объемная масса. Объемная масса всегда меньше плотности, так как в первом случае возрастает объем при учете пор и практически сохраняется общая масса. Плотность р и объемная масса Mоб взаимосвязаны:

где Kп — пористость образца (в долях единицы объема).

Объемную массу ищут в первую очередь для оценки пористости исследуемого материала:

Различают открытую пористость, закрытую (или изолированную) и общую. Надежнее всего определяется открытая пористость.

Объем породы с ненарушенной текстурой можно найти разными способами. Например, для монолитов породы любой правильной формы объем узнают линейны ми измерениями. Более распространен метод гидростатического взвешивания насыщенного водой или парафинированного образца. Последовательность работы при гидростатическом взвешивании парафинированного образца следующая. Образец взвешивают на лабораторных весах (обычно с точностью до 0,01 г), обвязывают ниткой или проволочкой и погружают в расплавленный при 70 °С парафин. После застывания парафина образец снова взвешивают, сначала в воздухе, а затем в воде.

Объем парафина составляет:

Объем парафинированного образца

где mгидр — масса образца, покрытого парафином, в воде; рз — плотность воды.

При повышенной точности измерений из величины mгидр вычитают массу подвесной системы в воде. Объем и массу проволоки или подвесной нити учитывают, взвесив их отдельно от образца в воздухе и воде.

Объем образца составляет:

Формула для расчета объемной массы при подстановке всех экспериментальных значений приобретает следующий вид:

При определении объемной массы образца с крупными порами парафин может их частично заполнить. В таких случаях образец предварительно обертывают бумагой, а затем парафинируют либо сразу обертывают образец тонким слоем парафина, подготовленного на поверхности воды в плоском сосуде типа кристаллизатора. Возникающие под пленкой парафина воздушные пузыри необходимо проколоть и сгладить. Сохранение общей массы образца в воздухе после гидростатического взвешивания свидетельствует о том, что под парафиновую оболочку вода не проникла.

Открытую пористость можно определить и методом насыщения образца жидкостью. Образец массой 2 100 г высушивают при 100—105 °C и взвешивают с точностью до 0,01 г. Затем погружают его в воду или керосин (вода растворяет некоторые минералы и хуже проникает в тонкие поры). Для лучшего проникновения жидкости в поры образец, погруженный в жидкость, выдерживают в вакууме не менее 30 мин. Рекомендуется также образец заливать жидкостью после частичного вакуумирования, которое следует продолжать до прекращения выделения пузырьков. При использовании воды можно нагревать образец вместе с жидкостью для удаления воздуха из пор.

После этих процедур образец взвешивают в той же жидкости на гидростатических весах, просушивают с поверхности фильтровальной бумагой и взвешивают в воздухе. Открытая пористость рассчитывается:

где P — масса сухого образца в воздухе; Рж — масса образца, насыщенного жидкостью, в воздухе; Pгодр — масса образца в жидкости.

Иногда приводят коэффициент пористости (е), представляющий собой отношение пористости к объему минерального скелета породы

Поправки на условия определения обычно не вводят, так как точность измерений меньше поправок и между повторными определениями допускается расхождение 1 %. В первом приближении пористость насыщенных водой пород можно определять и по изменению их удельного сопротивления.

Большую роль для объяснения некоторых физических констант (проницаемости, характера свободного водонасыщения) играет дифференцированная пористость, то есть наличие в породе пор того или иного размера. Из известных методов определения дифференцированной пористости наиболее широко применяют метод вдавливания ртути, метод малопроницаемых мембран, микроскопический и адсорбционный.

Определение дифференцированной пористости методом вдавливания ртути производится на специальном поромере, где количество вдавленной в образец ртути учитывается по изменению сопротивления платиновой проволоки, погруженной в ртуть, на которую передается давление. Метод основан на свойстве ртути не смачивать твердые тела. По связи между давлением, капиллярным сопротивлением и смачиваемостью рассчитывают эффективный радиус пор породы, заполненных ртутью, при соответствующем давлении:

где r — радиус пор; a — поверхностное натяжение ртути; 0 — краевой угол смачивания ртути; р — примененное давление.

Метод малопроницаемых мембран заключается в том, что поры образца перед испытанием заполняются жидкостью, которая далее выдавливается под различными давлениями на малопроницаемые мембраны. Расчет эффективного радиуса пор породы производится по формуле (3.1).

Все встречающиеся поры делятся на несколько групп по их размерам: 1) 0,02 поры 0,002 мм, определяемые микроскопическим методом; 2) поры < 0,0002 мм, определяемые методом капиллярной конденсации при адсорбции и десорбции; 3) поры 0,002 — 0,0002 мм, определяемые по разности между суммой указанных групп пор и общей пористостью.

Метод определения пор < 0,0002 мм по адсорбции и десорбции и полузамкнутых бутылочных пор по разности между адсорбцией и десорбцией — адсорбционный метод, основанный на применении формулы Томсона при капиллярной конденсации. Капиллярная конденсация — процесс, которым заканчивается адсорбция, — происходит в порах не под действием сил притяжения со стороны поверхности пор, а вследствие понижения упругости насыщенного пара в узких капиллярах (закон Бернулли) и под действием капиллярных сил, возникающих вследствие большой кривизны мениска жидкости (вогнутости его).

Соотношение между капиллярностью, относительной упругостью пара над мениском, поверхностным натяжением и радиусом кривизны мениска выражается формулой Томсона:

где р — давление пара жидкости над вогнутым мениском, Па; рo — давления насыщенного пара жидкости (над поверхностью в сосуде для той же температуры), мм рт.ст.; о — поверхностное натяжение жидкости, Н/м2; R — газовая постоянная, 8,315 Дж/(мольК); Т — абсолютная температура, К; г— радиус кривизны мениска в капилляре, см; M — молекулярная масса жидкости; р — плотность жидкости, г/см3.

Поскольку молекулярный объем сконденсированной жидкости V = М/r, формула (3.2) принимает вид:

При постоянной температуре опыта

Для цилиндрического капилляра в случае полного смачивания радиус кривизны мениска равен радиусу капилляра. Таким образом, по радиусу кривизны мениска получается радиус капилляра.

Пользуясь формулой Томсона, вычисляют любое значение r в зависимости от р/рo (относительной упругости пара), причем нужно иметь в виду, что по мере возрастания температуры при одинаковом равновесном давлении пара уменьшается максимальный радиус пор, заполняемых жидкостью при капиллярной конденсации.

Определение выполняется следующим образом: образцы горной породы размером -1 см3 с пришлифованными поверхностями (чтобы исключить влияние поверхности образца на величину адсорбции) помещаются в изолированное пространство (вакуумный эксикатор) над раствором электролита. В вакууме при постоянной температуре создается определенная упругость пара, при которой образцы выдерживаются в течение 21 дня.

Обычно определяется равновесная концентрация воды как при адсорбции, так и при десорбции, для чего образцы каждой породы подбираются парами с одинаковой объемной массой. Одни поступают на испытания полностью насыщенные водой, другие — в абсолютно сухом состоянии. Затем все кубики (сухие и водонасыщенные) помещаются в вакуумный эксикатор на сетку, подвешенную над насыщенным раствором сернокислого калия, имеющего при 293 К относительную упругость пара 0,98. По истечении 21 дня образцы извлекаются и быстро взвешиваются (образцы после извлечения из эксикатора следует поместить в отдельные бюксы с крышками и взвешивать вместе с бюксами).

Расчет ведется по обычной формуле подсчета количества пор, заполненных влагой, в объемных процентах, то есть определяется массовое держание сконденсированной влаги в образцах, умноженное на объемную массу этого кусочка породы, которое дает величину адсорбции или объем пор размером 0,0002 мм.

При этом определении имеется расхождение в данных, полученных при адсорбции и при десорбции (образцы сухие и водонасыщенные). Это объясняется тем, что в породах имеются полузамкнутые поры с входами менее 0,0002 мм. Такие входы, заполненные водой, при данной упругости пара образуют как бы «водяные пробки» и мешают полузамкнутым порам десорбировать влагу.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий:
Информационный некоммерческий ресурс fccland.ru © 2020
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна