Исследования флотируемости минералов из руд

Флотацию минералов из руд целесообразно проводить в четыре этапа: поисковые опыты; определение режима флотации; разработка схемы флотации; опыты в замкнутом цикле.

Поисковые опыты флотации проводят для подбора основных реагентов и определения принципиальных параметров процесса. Для флотации используют флотационные машины механического типа с вместимостью камер > 1 л.

Крупность материала в первых опытах принимают с учетом результатов изучения вещественного состава руды. На практике крупность флотируемого материала обычно составляет от -0,2 до -0,071 мм.

Реагенты, их расход и значение pH, для испытаний выбирают, руководствуясь данными практики флотации аналогичных руд, а также результатами, полученными при флотации чистых минералов. Реагенты подают в определенной последовательности. Сначала в пульпу добавляют реагенты-регуляторы, изменяющие pH среды, подавители или активаторы, затем собиратели и в последнюю очередь пенообразователи. В некоторых случаях эффективно введение регулятора среды в мельницы. Например, при флотации несульфидных руд жирными кислотами активирующее действие ионов железа, получающихся в измельчении, нейтрализуется добавлением соды в мельницу, что способствует переводу ионов железа в малорастворимые гидроксиды.

Для улучшения взаимодействия реагентов с минеральными частицами необходим предварительный контакт пульпы с реагентами, который осуществляют во флотационной машине или контактной емкости в течение 1—10 мин. Перед подачей реагентов-собирателей необходимо предварительно перемешать пульпу с реагентом-регулятором.

Иногда целесообразно применять дробную подачу реагентов. Это особенно важно, если используется собиратель, не отличающийся высокой избирательностью. Реагенты обычно дозируют в виде разбавленных растворов. Концентрацию раствора выбирают, исходя из практического опыта, или подбирают экспериментально. Реагенты с расходом > 500 г/т подают в виде 2—10 %-ных растворов, < 500 г/т — в виде 0,5—2 %-ных. Слишком разбавленные растворы применять неудобно, так как приходится вводить их в большом объеме, что приводит к разжижению пульпы. He рекомендуется применять концентрированные растворы, которые трудно дозировать из-за высокой вязкости.

Длительность флотации руд в поисковых опытах должна быть заведомо достаточной, причем судить о ходе процесса по минерализации пены нельзя. При поисковых опытах флотации, особенно комплексных руд, не следует игнорировать визуальный метод оценки процесса. Опытный флотатор по цвету, структуре, устойчивости, степени минерализации и другим признакам пены уверенно определяет многие параметры флотации, в частности флотирующийся в данный момент минерал, недостаток или избыток реагентов, конец процесса.

После поисковых опытов приступают к определению оптимального режима флотации. На этом этапе следует стремиться планировать эксперимент. Пределы изменения каждого параметра намечают с учетом данных практики и исследовательских работ.

Если руда относительно простая (например, содержит один ценный минерал и легкоподавляемую пустую породу) и условия флотации аналогичных руд известны, то в начале испытаний выясняют необходимую степень измельчения. Если руда сложного состава (полиметаллическая или содержащая хорошо флотируемую пустую породу и т.д.), то вначале выбирают принципиальный технологический режим при степени измельчения, примерно отвечающей достаточно полному раскрытию зерен, исходя из данных минералогического анализа или предварительного просмотра образца руды под лупой. После выяснения результатов флотации по выбранной принципиальной технологии уточняют необходимую степень измельчения руды.

Исходная крупность дробленой руды для проведения флотационных исследований — обычно -3 мм. Для руд с высоким содержанием ценных компонентов берут навеску 0,2—1 кг, для руд с низким содержанием, особенно для проведения опытов с перечистками концентратов, навеску увеличивают до 3 кг.

Измельчают руду в шаровых мельницах при отношении массы руды к массе шаров 1:6(8). Разжижение пульпы (Т:Ж) в зависимости от характера руды колеблется от 1:0,5 (для зернистых руд) до 1:0,8 (для руд с относительно высоким содержанием шламов).

Для получения ситовых характеристик измельченной руды проводят несколько опытов при различной продолжительности измельчения с последующим ситовым и шламовым анализами продуктов измельчения. Крупность каждого измельченного продукта характеризуется ситом с наименьшим размером отверстия, через которое проходит весь продукт или остается < 2 % исходного продукта, и выходом класса -74 мкм.

Для приближения условий лабораторных испытаний к фабричным нельзя в опытах проводить измельчение в течение длительных промежутков времени. Продолжительность измельчения для опытов по флотации не должна превышать 15 мин. Если для достижения необходимой крупности измельчения нужно более длительное время, то следует перейти либо на более тонкое питание мельницы, додрабливая перед опытом навеску на валках, либо на мельницу большего диаметра.

Затем ставят опыты по флотации руды при различной крупности и одинаковых других условиях, результаты которых вносят в таблицу и изображают графически. При построении графика на оси абсцисс откладывают крупность материала или продолжительность измельчения, а на оси ординат — извлечение полезного компонента и его содержание в концентрате. По виду полученных кривых определяют оптимальную крупность.

При содержании в руде нескольких ценных компонентов опыты ставят по схемам коллективной и селективной флотации для выяснения возможности получения отвальных хвостов при наиболее грубом измельчении руды.

При значительных потерях ценных компонентов с хвостами последние рассеивают на ряд классов, от крупных до самых мелких, и определяют содержание ценных компонентов в полученных классах. Распределение потерь по классам крупности позволяет уточнить необходимую степень измельчения.

Следует иметь в виду, что в дальнейших исследованиях, в частности при испытании других реагентов-собирателей, оптимальная крупность несколько другая.

Далее проводят опыты по выбору типа флотационных реагентов, их расхода и оптимального значения pH среды.

Для большинства руд практикой установлена оптимальная щелочность пульпы при флотации. Расход щелочи определяется составом как руды, так и воды: минимальный расход соответствует количеству щелочи или соды, необходимому для уничтожения жесткости воды.

Расход щелочи для получения необходимого pH при флотации данного типа руд определяют следующим образом. Пробу руды (обычно массой 1 кг) подвергают сухому измельчению в шаровой мельнице до 80 % класса -74 мкм. Затем берут навески по 100 г, засыпают в склянки с притертой пробкой. Туда же добавляют по 300 мл воды и разные количества 10 %-ного раствора соды или разные навески мелко растертой извести из расчета, например, 0;0,5;1;1,5 и т.д. кг щелочи на 1 труды (соду или известь берут в зависимости от типа руды). Пробы взбалтывают вручную или на механическом встряхивателе 20—30 мин и определяют pH пульпы либо непосредственно (потенциометрическое определение), либо после фильтрования раствора в сухой стакан. Затем намечают расход щелочи для опытов по определению расхода подавителей, собирателя и др. В дальнейшем, когда подобраны все основные условия флотации, в том числе определена и необходимая тонкость измельчения, ставят 2—3 опыта для более точного определения расхода щелочи с последующей подачей ее в измельчение в количествах, обеспечивающих получение pH в определенных пределах в зависимости от характера руды.

В план эксперимента включают нулевой уровень расхода щелочи, применяемый на практике для данного типа руд, если предварительно расход щелочи не определяется.

При исследовании обогатимости полиметаллических руд существенным является определение вида и расхода подавителей флотации. Задача усложняется тем, что обычно применяют комбинированные подавители, расход которых приходится определять при различном соотношении составляющих его компонентов. В таких случаях расход одного из них является одним фактором, а соотношение между подавителями — другим. Некоторые подавители, как, например, цинковый купорос, жидкое стекло и цианид изменяют pH. Поэтому для обеспечения постоянства pH при изменении расхода подавителей приходится изменять и расход щелочи.

Расход собирателя можно определить в одном опыте путем фракционного снятия пены и фракционной подачи собирателя. Вначале подается минимальное (согласно практике флотации данного типа руд) количество собирателя при относительно небольшом расходе пенообразователя, после чего снимается пена. Зная содержание минерала в руде, уже по внешнему виду пены можно судить о том, достаточно или недостаточно количество собирателя, данное в пульпу. Количество добавленного собирателя недостаточно, если богатая в первые минуты флотируемым минералом пена быстро становится пустой, но продолжает содержать заметные на ней частицы флотируемого минерала. Добавление такой же или половинной порции собирателя вызывает снова усиление минерализации пены тем же минералом. После снятия второй фракции пены добавляют еще порцию собирателя и снимают третью фракцию до исчезновения в пене флотируемого минерала. В случае добавления собирателя получается плохая пена, и прибавляют пенообразователь. В отличие от первого опыта, во втором увеличивают количество собирателя, если извлечение его окажется недостаточным. При подаче первой порции собирателя появляется сильноминерализованная и не селективно нагруженная пена, это объясняется тем, что собиратель дан в избытке (если условия селективной флотации уже подобраны).

Обычно при достаточном навыке проведения экспериментатором специальных опытов по определению расхода собирателя и пенообразователя их можно не ставить, а использовать для этого опыты по определению расхода других реагентов, применяя дробную подачу собирателя и фракционное снятие пены.

При увеличении расхода собирателя извлечение металла возрастает, а качество концентратов ухудшается. Поэтому определение расхода собирателя методом фракционной дозировки предпочитают методу единовременной его подачи. В этом случае получают представление о том, как изменяется качество концентрата в зависимости от извлечения, и данные, характеризующие схему флотации данной руды. В качестве параметра оптимизации используют коэффициент селективности.

Контакт пульпы с реагентами может быть различной продолжительности. Продолжительность контакта пульпы с известью, содой, жидким стеклом, кремнефтористым натрием, цианистыми солями, медным купоросом, цинковым купоросом и большинством других модификаторов флотации определяют пытным путем. Если эти реагенты применяют в цикле, включающем измельчение, предварительно проверяют целесообразность подачи их в мельницу. Продолжительность контакта с сернистым натрием как сульфидизатором окисленных минералов меди и свинца не превышает

0,5 мин при единовременной загрузке этого реагента не выше 0,5 кг/т. При применении в больших количествах сернистого натрия в качестве подавителя сульфидов, например при разделении медно-молибденовых или молибдено-пиритных концентратов, предварительно подбирают необходимую продолжительность контакта (перемешивания) пульпы с этим реагентом. Необходимая продолжительность контакта с пульпой таких собирателей, как ксантогенаты и спиртовые аэрофлоты, а также вспенивателей незначительна (1 мин), и, как правило, их подают непосредственно во флотацию.

Жирные кислоты и их мыла, амины, реагент ИМ-50, а также труднорастворимые собиратели, применяемые в виде специально приготовленных эмульсий, требуют различной продолжительности перемешивания в зависимости от состава руд. Поэтому продолжительность контакта с этими реагентами с одновременной аэрацией определяют опытным путем.

Для определения влияния продолжительности контакта на результаты флотации ставят опыты с различным временем контакта — от 0 до 40 мин. Пульпу с реагентами перемешивают в той же флотационной машине, но при пониженной частоте вращения импеллера и без аэрации, или в особом приборе перемешивания, или просто в стакане.

Следует учитывать, что подавитель может воздействовать на один или на несколько разделяемых минералов, но кинетика (скорость) этого воздействия различна. Необходимо определить продолжительность контакта, при которой депрессия флотации происходит более селективно, то есть когда один минерал уже хорошо депрессирован, а депрессия другого минерала находится в начальной стадии. На этом принципе основано, например, действие хромпика, применяемого при разделении свинцовых и медных минералов, а также извести при разделении медно-пирротиновых концентратов и др.

Продолжительность контакта имеет также большое значение при применении малоселективных собирателей (например, олеиновой кислоты и других жирных кислот) и подавителей (например, жидкого стекла). Различие в скорости воздействия на различные минералы жирной кислоты в присутствии жидкого стекла используется для селективной флотации, если выбрана соответствующая продолжительность контакта с жидким стеклом и олеиновой кислотой. При этом короткое время контакта с олеиновой кислотой может оказаться более эффектным, чем продолжительное время контакта.

Кроме продолжительности, имеет значение и характер перемешивания. Поэтому, если опыты покажут некоторое влияние продолжительности предварительного контакта пульпы с реагентами на результаты флотации, целесообразно дополнительно провести опыты с различной интенсивностью перемешивания пульпы при этом контакте с аэрацией и без нее. Интенсивность перемешивания зависит от частоты вращения мешалки.

Порядок подачи реагентов отличается для разных видов полезных ископаемых. Как правило, в цикл измельчения подают труднорастворимые реагенты, а также растворимые реагенты, которые связывают ионы активаторов или депрессоров, находящихся в руде или образующихся при измельчении.

К первой группе реагентов относятся аполярные собиратели — углеводороды, маслянистые продукты — диксантогениды, тиокарбанилид и др. Из второй группы можно отметить сернистый натрий, который осаждает катионы тяжелых металлов; жидкое стекло, связывающее катионы щелочноземельных и тяжелых металлов, которые активируют кварц и силикаты при флотации жирными кислотами; соду и другие реагенты, осаждающие катионы тяжелых и щелочноземельных металлов и смягчающие воду в результате разрушения бикарбонатов магния и кальция.

Сернистый натрий при флотации полиметаллических цинкосодержащих руд подается в процесс измельчения, а при флотации окисленных свинцовых или медных руд — перед флотацией; цинковый или железный купорос подаются в слив классификатора, чтобы связать избыток ионов S2-сернистого натрия, а цианид — после этих подавителей. Наоборот, если сернистый натрий не применяется, цианид и цинковый купорос подаются в измельчение и т.д.

Однако из указанных правил могут быть исключения и наилучший порядок подачи реагентов определяют опытным путем с учетом результатов практики флотации.

В некоторых случаях применяемый в качестве подавителя флотации реагент при достаточной его концентрации образует с катионом подлежащего флотации минерала комплексное растворимое соединение, которое переходит в раствор. При этом поверхность минерала как бы очищается и активируется.

Если депрессия заключается в том, что подавитель образует растворимый комплекс с катионом активатора, то с увеличением концентрации комплекса и его диссоциации повышается концентрация катиона активатора в пульпе. Это приводит к повышению его концентрации на поверхности минерала и его активации, который необходимо депрессировать. В результате реагенты, дающие растворимые комплексы, с повышением концентрации и с увеличением продолжительности контакта превращаются из подавителей в активаторы флотации. Депрессирующее действие таких реагентов наблюдается только в очень короткий промежуток времени после их введения в пульпу.

К числу реагентов этого типа относятся цианиды, применяемые для подавления флотации медных минералов, а иногда и цинковой обманки.

Иногда необходимо поддерживать концентрацию ионов CN- постоянной в течение некоторого промежутка времени для увеличения эффективности воздействия цианидов при их применении. Это достигается добавкой цианида вместе с другим реагентом, вступающим с ним в реакцию с образованием соединения, которое, диссоциируя в пульпе поддерживает постоянную концентрацию ионов подавителя. Например, при добавке к цианиду цинкового купороса образуются соединения Zn(CN)2 и [Zn(CN)4]2-, которые при диссоциации дают анионы CN-, необходимые для депрессии пирита и цинковых минералов. Это позволяет продлить период депрессии на более продолжительное время, чем при флотации с одним цианидом.

В какой последовательности подавать собиратель и депрессор, надо решать, исходя из конкретной ситуации.

Например, установлено, что депрессор адсорбируется на всех минералах неселективно и прочно, в результате собиратель не десорбирует депрессор селективно. В частности, жидкое стекло адсорбируется на пустой породе и на железных минералах так, что добавленная жирная кислота не вытесняет его с железных минералов селективно. С другой стороны, если собиратель добавить до жидкого стекла, то он также адсорбируется недостаточно селективно. Ho если затем добавить жидкое стекло, то оно десорбирует собиратель более селективно с пустой породы, чем железных минералов. Поэтому в этом случае собиратель необходимо подавать в пульпу раньше депрессора, который подается после контактирования пульпы с собирателем.

При флотации, например, кальцита и силиката кальция, наблюдается аналогичное явление.

Возможна ситуация, при которой депрессор адсорбируется на всех минералах, но неодинаково прочно; кроме того, собиратель вытесняет депрессор селективно. Например, жидкое стекло адсорбируется на пустой породе и свинцовых минералах, но со свинцовых минералов оно вытесняется ксантогенатом (если расход жидкого стекла не слишком велик), а с пустой породы — нет. В этом случае депрессор надо подавать раньше собирателя.

После установления реагентного режима определяют оптимальную плотность пульпы и продолжительность флотации.

Содержание твердого в пульпе при основной флотации руд с повышенным содержанием шламов обычно составляет -20—25 %. Руды с малым содержанием шламов флотируют в более плотной пульпе, содержащей -30—35 % твердого. При грубом измельчении (до 50 % класса -0,074 мм) плотность пульпы несколько выше, а при тонком (более 65—70 % класса -0,074 мм) ниже. В некоторых случаях целесообразно определять опытным путем оптимальное содержание твердого в пульпе цикла основной флотации.

Планировать опыты флотации с различной плотностью пульпы необходимо с учетом общей схемы обработки руды. Если перед флотацией намечено сгущение, то плотность пульпы будет определяться не только показателями флотации, но и возможностями процесса сгущения. Часто, чтобы избежать сгущения, флотируют пульпы с плотностью ниже оптимальной. В этих случаях возрастает требуемый объем флотационных машин, увеличивается расход реагентов и ухудшаются результаты флотации.

Пульпу различной плотности готовят из одной порции измельченного материала делением ее желобчатым сократителем на ряд частей. Из этих частей составляют различные навески и сгущением готовят порции пульпы соответствующей плотности. С изменением плотности пульпы изменяется эффективность действия собирателей. Поэтому проводят опыты по уточнению расхода собирателя. Необходимо учитывать также, что с изменением плотности пульпы изменяется и скорость флотации. Она может понижаться как в очень плотных, так и в весьма разбавленных пульпах.

Перечистку концентратов проводят при более разбавленной пульпе, что способствует получению чистых концентратов.

Для сильношламистых руд, окисленных руд тяжелых металлов, а также при мыльной флотации различных полезных ископаемых необходимо выяснить полезность отмывки тонких шламов, присутствие которых ухудшает результаты флотации.

Отмытые шламы в зависимости от ценности содержащегося в них металла считаются отвальными и подвергаются отдельной подготовке к флотации путем добавления специальных реагентов и затем присоединяются к пескам и флотируются совместно с ними или отдельно. В этом случае для них нужно подобрать особые условия флотации. При повышенном содержании металла и невозможности обогащения его шламы подшихтовывают к концентратам без обогащения (окисленные медные, молибденовые и другие руды).

Тонкие шламы удаляют сливанием после перемешивания пульпы и соответствующего отстаивания или отмывкой на сотрясательном столе. В последнем случае тонкие шламы уносятся водой, собираются в бак и после отстаивания обезвоживаются; песковая часть собирается отдельно и используется для опытов. Рудные шламы отмывают в ручном классификаторе из руды, дробленной до 2—3 мм, до измельчения ее для опытов по флотации, а также в гидравлическом классификаторе, гидроциклоне, центрифуге и т.п.

Для баритовых, пиритсодержащих и железных руд с целью выяснения влияния шламов выполняют флотационные опыты без удаления и с удалением тонких шламов -15 или -10 мкм (по кварцу) при прочих одинаковых условиях и определяют, в каком случае извлечение полезных компонентов в кондиционные концентраты больше.

Проверить действие шламов на флотацию руды при некоторых постоянных условиях можно следующим образом: разделить руду на шламы и пески и поставить опыты при различном соотношении во флотируемой пульпе песков и шламов.

Следует учитывать, что условия флотации песков и шламов различны. Для флотации крупных частиц Песковой фракции необходима большая плотность покрытия собирателем, чем для тонких частиц, то есть для флотации крупных частиц необходима более высокая концентрация собирателя в пульпе.

Для флотации тонких частиц необходимая плотность адсорбционной пленки собирателя меньше (пропорционально диаметру частиц). Однако шламы обладают большой удельной поверхностью и быстро адсорбируют собиратель.

При обычном расходе собирателя и совместной подготовке к флотации песков и шламов последние резко понижают концентрацию собирателя, адсорбируя его, и тем самым снижают плотность адсорбционной пленки собирателя на крупных частицах и их флотируемость.

При повышении расхода собирателя понижается селективность флотации, так как плотность адсорбционной пленки собирателя повышается на шламовых частицах всех минералов; шламы будут флотировать неселективно. Поэтому схема с раздельной подготовкой Песковой и шламовой частей при различном реагентном режиме и последующей совместной их флотации после смешения представляется наиболее целесообразной. В этом случае надо пески проконтактироватъ со всем количеством собирателя, а затем добавить шламы и использовать остаточную концентрацию собирателя в пульпе Песковой фракции.

При исследовании флотируемости тонко измельченных шламистых продуктов, например промпродуктов, или при доводке некондиционных концентратов полезно добавление грубозернистой пустой легко отделимой в дальнейшем породы, например кварцевого песка (обесшламленного). Последний разбивает флокулы и очищает минеральные частицы, повышая тем самым селективность флотации. После флотации кварцевый песок отделяется от полезных минералов классификацией.

Продолжительность флотации является функцией всех факторов, определяющих результаты флотации. Время основной флотации обычно составляет от 50 до 200 % времени контрольной флотации. Для правильного определения продолжительности основной и контрольной флотации при выбранном реагентном режиме следует провести опыты с фракционным съемом пены. Для этого при флотации в оптимальном режиме снимают за первые, например, 2 мин первую фракцию концентрата, за 3 мин после первой — вторую, за 5 последующих минут — третью и так далее в течение времени, заведомо достаточного для окончания флотации. Полученные фракции концентрата сушат, взвешивают и анализируют на полезные и другие компоненты. Результаты опыта представляют в виде графика, по оси абсцисс которого отложена продолжительность флотации, а на оси ординат — извлечение и содержание в концентрате полезных и других компонентов. По графику определяют необходимую длительность флотации для получения определенного извлечения и качества концентрата.

Продолжительность флотации зависит существенно от режима работы флотационной машины. Лабораторные машины по сравнению с полупромышленными и промышленными обычно работают с повышенным удельным расходом воздуха и обеспечивают более интенсивное перемешивание пульпы. В этих условиях флотация заканчивается быстрее, однако крупные частицы флотируемых минералов остаются в хвостах. Поэтому программа подробных исследований по флотации (особенно грубоизмельченного материала) включает работу на машинах с различными частотой вращения импеллера и расходом воздуха.

Расход воздуха существенно влияет на продолжительность и результаты флотации. В общем случае увеличение расхода воздуха приводит к увеличению выхода концентрата и разубоживанию последнего пустой породой и сопутствующими минералами. Уменьшение расхода воздуха снижает выход и повышает качество концентрата. Для обеспечения постоянства условий опытов желательно контролировать расход воздуха.

В цикле основной флотации необходимо обеспечить хорошую аэрацию при условии, чтобы интенсивность перемешивания не была слишком высокой. Хорошая аэрация получается в лабораторной машине при окружной скорости вращения импеллера около 6,5-8,0 м/с при условии свободного доступа воздуха к импеллеру.

В перечистных флотациях, наоборот, не нужна сильная аэрация. Степень аэрации в машинах ОАО «Гинцветмет» изменяется закрытием подводящей воздух трубки, в машинах без регулирования воздуха — изменением частоты вращения.

В опытах по выяснению влияния аэрации на результаты флотации при изучении работы флотационных машин, пенообразования и в других случаях приходится определять количество воздуха, протекающего в единицу времени, обычно в 1 мин. Для этого применяют газовые часы, обычно для расходов <5 л/мин, реометры или ротаметры, смонтированные в лабораторных флотационных машинах ОАО «Механобр».

В процессе исследования нужно также обратить внимание на то, как влияют переменные факторы на скорость флотации. Например, в опытах по определению расхода собирателя может оказаться, что конечные показатели по извлечению и содержанию одинаковы при различных расходах собирателя, но скорость при большем расходе значительно выше. Это же положение возможно и при различных расходах вспенивателя. Повышенный расход реагента может оказаться более выгодным, если экономия электроэнергии во флотации окупит стоимость перерасхода собирателя или вспенивателя.

Скорость флотации данной руды определяется скоростью флотации наиболее медленно флотирующейся части полезного минерала или минералов данного металла. Например, скорость флотации монометаллической сульфидной руды определяется флотируемостью шламов. При флотации руды, содержащей данный минерал с различной степенью окисления поверхности, скорость флотации будет определяться скоростью флотации наиболее труднофлотируемого соединения или более окисленных зерен. Аналогично при неполном раскрытии минералов скорость флотации определяется флотируемостью сростков и т.д.

При выяснении влияния факторов на скорость флотации нужно проследить путем фракционного съема пены за изменением скорости флотации как легкофлотирующейся части (первые фракции), так и труднофлотирующейся (последние фракции). Часто влияние, например, собирателя или вспенивателя на скорость флотации ошибочно оценивают только по первым фракциям. Это приводит к неверным выводам, так как ускорение флотации только легкофлотирующихся фракций минерала не отражается на общей скорости выделения концентрата, рассчитанного на получение высокого извлечения.

Co скоростью флотации связана и селективность, причем характер этой связи устанавливается только экспериментально.

Флотационные исследования руд на обогатимость, как правило, проводят на местной воде. Из практики флотации известно, что состав жидкой фазы оказывает существенное влияние на флотируемость минералов, поэтому разработанный режим флотации целесообразно проверить на воде, намеченной к полупромышленным испытаниям, и на той, которая используется при эксплуатации месторождения.

Введением в дистиллированную воду необходимых добавок химических веществ можно приготовить воду соответствующего химического состава.

Температура пульпы при флотации в большинстве случаев выдерживается в пределах 15—25 °С. Лишь при флотации немногих руд (например, сфалеритовых) или селективной флотации коллективных концентратов (например, шеелито-флюорито-апатитовых и повеллито-флюоритовых) пульпу подогревают при предварительном перемешивании или перед флотацией. Температура пульпы в большой степени влияет на результаты флотации олеиновой кислотой и другими жирнокислотными собирателями, растворимость которых значительно зависит от температуры. В лабораторных условиях подогрев пульпы до нужной температуры обычно осуществляют добавлением горячей воды в разгрузку мельницы или подогревом в стакане на электроплитке при перемешивании пульпы. Температуру замеряют в начале и в конце флотации. Охлаждение ниже 15—25 °С производят, добавляя охлажденную льдом воду или перемешивая пульпу в стакане, помещенном в ледяную ванну. Обычно влияние температуры на флотацию оценивают в интервале 5—80 °C.

Для выяснения влияния многочисленных факторов на результаты флотации по описанной методике требуется значительное количество опытов. Поскольку изучаемая система является многофакторной и часто с изменением одного фактора изменяется и другой, даже проведение большого числа опытов не дает полной уверенности в том, что разработанный режим флотации действительно оптимален. Поэтому для получения достоверных данных целесообразно применять математические методы планирования экспериментов и обрабатывать полученные данные на ЭВМ.

В приложениях V—VII приведены примеры использования полного факторного эксперимента (ПФЭ), дробного факторного эксперимента (ДФЭ) и дисперсионного анализа для оптимизации уровней отдельных факторов, влияющих на флотируемость чистых минералов и флотируемость минералов из руд.

Следующий этап лабораторных исследований по флотационному обогащению руд — разработка схемы флотации: определение количества стадий и циклов обогащения, числа основных, контрольных и перечистных операций.

Исследования проводят в серийно выпускаемых флотационных машинах марки ФМ-1М. Машины снабжены типоразмерными импеллерами и съемными камерами вместимостью 0,5; 0,75; 1; 1,5 и 3 л, что позволяет испытывать флотационные схемы с большим числом операций в одном аппарате.

Предварительно выбирают схемы флотации. Схемы флотации различаются по методу флотации (селективная или коллективная) и по стадиям обогащения (одно-, двух- или многостадиальные). Под стадией обогащения понимается совокупность операций измельчения, классификации и флотации, в результате которых получают один или несколько конечных продуктов обогащения (концентраты, хвосты).

Схемы с одинаковым количеством стадий различаются порядком и расположением технологических операций внутри каждой стадии.

При наличии в схеме операций контрольной флотации (очистка хвостов) и перечистки концентрата их число зависит от требований к качеству концентрата, содержания полезного минерала в руде и флотационных свойств составляющих руду минералов. При относительно невысоких требованиях к качеству концентрата и сравнительно богатых или труднофло-тируемых рудах схемы характеризуются развитием контрольных операций и малым развитием (или отсутствием) перечистных. Если же кондиции на концентрат высокие, схемы дополняются операциями перечистки концентрата. При этом число их увеличивается, когда обогащаются относительно бедные руды, например молибденовые.

При достаточно высокой флотационной активности полезных минералов достигается высокая чистота разделения уже в первой стадии обогащения, если минералы пустой породы почти не флотируются. Это свойство руды также влияет на резкое сокращение операций перечистки чернового концентрата.

При богатых рудах, содержащих нефлотирующуюся вмещающую породу, схемы обычно имеют лишь 1—2 контрольные флотации.

Точки возврата промпродуктов в процесс при развернутых схемах располагаются в разных местах. В том случае, когда к качеству концентратов не предъявляется высоких требований, промпродукты целесообразно направлять в предшествующие операции. При выборе в схеме места возврата промпродуктов часто стремятся присоединить их к потокам пульпы с примерно таким же минеральным составом. Возврат промпродуктов в начало процесса позволяет сократить расход пенообразователя.

Когда промпродукт представлен большим количеством сростков, его доизмельчают в отдельной мельнице или в основных мельницах. В обоих случаях целесообразно предварительно обезвоживать продукты в классификаторе или сгустителе. При этом слив классификатора (гидроциклона) часто направляют на классификацию 1-й стадии измельчения, что существенно снижает обводнение процесса. Слив сгустителя обычно используют в качестве оборотной воды. При доизмельчении промпродукта одновременно происходит «обдирка» граней его частиц.

В ряде случаев целесообразна раздельная флотация шламов и песков или раздельная обработка их флотационными реагентами.

Обработка пульпы реагентами (кондиционирование) проводится в контактных чанах или специальных кондиционерах. Кондиционирование осуществляется и для насыщения пульпы воздухом до необходимой степени окисления поверхности минералов, а также для различного вида физикохимических воздействий на пульпу (подогрев, магнитная и электрохимическая обработка, оттирка, облучение и др.).

Нередко кондиционирование совмещается с процессами измельчения, подачи пульпы, флотации и др.

Обычно одностадиальная схема предусматривает флотацию измельченной, прошедшей классификацию руды. При необходимости доизмельчения промпродуктов последние направляют в первоначальное измельчение. В одну стадию обогащают руды с относительно равномерной вкрапленностью, не превышающей 0,3—0,25 мм, и мало шламующиеся при измельчении.

По одностадиальной схеме обогащают апатитовые, шеелитовые, флюоритовые, баритовые, берилловые и сподуменовые руды некоторых месторождений. Схемы обогащения этих руд имеют различное число перечистных и контрольных операций флотации.

Некоторые богатые медные руды с относительно равномерной вкрапленностью полезных минералов обогащаются по схемам с возвратом промежуточных продуктов в основную флотацию или в цикл измельчения и классификации (рис. 4.60).

Эффективный способ улучшения показателей — флотация в несколько стадий, обычно в две или три. Стадиальная флотация, предусматривающая чередование операций измельчения и флотации. Она позволяет успешно извлекать в концентрат частицы полезного минерала при освобождении их из сростков с пустой породой. Как правило, I стадию флотации проводят на материале, верхний предел крупности которого в 2—4 раза выше, чем во II стадии. Расход реагентов и продолжительность двухстадиальной флотации обычно не выше, чем одностадиальной.

Число стадий обогащения определяется размером и характером вкрапленности минералов и склонностью руды к ошламованию.

Осуществление двухстадиальной схемы обогащения возможно по трем вариантам:

- выделение после относительно грубого измельчения в I стадии готовых хвостов и бедного концентрата, подвергаемого доизмельчению и флотации во II стадии;

- выделение после относительно грубого измельчения в I стадии готового или достаточно богатого концентрата и богатых хвостов с доизмельчением и флотацией их во II стадии (рис. 4.61);

- выделение после предварительного измельчения в I-й стадии готового конценрата, бедных хвостов и промпродукта, который доизмельчается и подвергается последующей флотации во II стадии.

Применяются также трехстадиальные схемы, включающие доизмельчение промпродукта и хвостов или концентрата, полученных в I стадии.

Сложные схемы с доизмельчением продуктов флотации имеют технологические (снижение ошламования и его вредного влияния) и экономические (повышение рентабельности работы фабрики) преимущества.

Некоторые руды содержат значительное количество первичных шламов или быстро шламуются в процессе измельчения. Состав и физические свойства шламов и зернистой части таких руд различны. В шламах концентрируются окисленные соединения и растворимые соли. При большом выходе тонких шламов разделение рудных и нерудных минералов затруднено, особенно если их флотационные свойства близки.

При исследовании шламистых руд, где особенно заметно влияние тонких шламов на флотацию, измельченную пульпу целесообразно подвергать классификации и обесшламливанию и проводить раздельную флотацию песков и шламов (рис. 4.62) или перед флотацией шламы отделять и направлять в отвал.

Такие варианты схем применяют при обогащении фосфоритов, марганцевых и некоторых руд редких металлов.

В каждой стадии флотации может быть несколько циклов, то есть групп операций флотации, в которых выделяют один или несколько продуктов. При флотации многокомпонентных руд, когда требуется получить несколько концентратов, применяют коллективную, последовательную селективную и коллективно-селективную флотацию.

Использование последовательной селективной флотации обеспечивает получение нескольких концентратов, причем обычно сначала выделяют легкофлотируемые минералы, затем труднофлотируемые (рис. 4.63).

При коллективной флотации получают концентрат, содержащий одновременно несколько полезных компонентов. Так, при флотации золотых руд в концентрат извлекают золото и сульфидные минералы (пирит, пирротин, арсенопирит и др.).

Схемы коллективно-селективной флотации отличаются тем, что сначала все полезные компоненты выделяют в общий (коллективный) концентрат, а затем его разделяют селективной флотацией одного из минералов. В ряде случаев коллективные концентраты доизмельчают перед селективной флотацией.

Применение коллективно-селективных схем флотации целесообразно в том случае, если полезные минералы тонко вкраплены один в другой, но их сростки относительно крупно вкраплены в пустую породу, составляющую главную часть руды. При этом измельчают относительно грубо всю руду, выделяют из нее флотацией сростки полезных минералов в коллективный концентрат и разделяют последний после доизмельчения сростков.

Варианты принципиальных схем коллективной флотации руды с последующим разделением коллективного концентрата при обогащении трехкомпонентной руды показаны на рис. 4.64.

При наличии в руде минерала в двух модификациях, имеющих разную флотируемость и вкрапленность, также рациональны схемы колллективно-селективной флотации, применяемые, например, при обогащении медноцинковых пиритсодержащих руд.

Для эффективного обогащения руд может оказаться рациональной комбинированная схема флотации с химической обработкой продуктов или с применением электромагнитных методов.

После выбора схем флотации руды проводят опыты в открытом цикле с перечистками концентратов по различным схемам с выделением промпродуктов. Затем выясняют целесообразность их доизмельчения (преимущественно зернистой части) и переработки в отдельном цикле. В этих опытах, учитывая особенности руды, следует выяснить рациональность раздельной флотации песков и шламов с применением различных реагентных режимов.

При определении числа контрольных и перечистных операций целесообразно руководствоваться следующим:

- число контрольных операций следует увеличивать при флотации богатых руд и руд, содержащих труднофлотируемые ценные минералы;

- число перечистных операций может быть достаточно велико (до 5—6), если требуется из сравнительно бедной руды получить концентрат высокого качества, а извлекаемые минералы отличаются хорошей флотируемостью.

Получаемые при контрольных и перечистных операциях промпродукты целесообразно проанализировать, изучить вещественный состав, после чего выбрать рациональный способ их переработки. Существуют два принципиально различных приема флотации промпродуктов: в замкнутом цикле с первоначальным циклом флотации (рис. 4.65, а) и в отдельном цикле (рис. 4.65, б). Обработка в отдельном цикле целесообразна тогда, когда эти продукты при подаче в общий флотационный цикл отрицательно влияют на процесс вследствие наличия тонких шламов или реагентов, а также приводят к большому разжижению. Однако обычно изыскивают возможность флотации промпродуктов в первоначальных циклах флотации, так как в этом случае значительно упрощается регулирование процесса и компоновка оборудования.

При определении точек возврата промпродуктов необходимо соблюдать основные условия:

- промпродукты следует подавать в ту точку процесса, где находятся продукты с близкими содержанием флотируемого минерала и флотационными свойствами;

- минеральные частицы должны иметь выход из каждого участка схемы во все конечные продукты флотации, чтобы случайно попавшие в любую операцию частицы благодаря перечистной флотации могли перейти в соответствующие продукты.

При построении схемы флотации необходимо учитывать также влияние промпродуктов на изменение плотности пульпы в соответствующих операциях флотации так, чтобы эта плотность была достаточно близкой к оптимальной.

Необходимо заметить, что в лабораторных условиях затруднительно разработать все узлы флотационной схемы, в частности, перечистные операции, обработку промпродуктов в отдельном цикле. Эти вопросы более обоснованно решают при полупромышленных испытаниях.

После установления основных условий и схемы флотации проводят опыты по принципу непрерывного процесса с целью уточнения разработанного технологического режима, выяснения влияния циркуляции промпродуктов на технологические показатели и определения точки подачи промпродуктов в процесс. При этом испытывают варианты схемы с доизмельчением зернистой части хвостов I перечистки концентрата, а также концентратов контрольной флотации.

Исследования по флотации в замкнутом цикле моделируют непрерывный процесс флотации руды на промышленных фабриках. Результаты таких опытов позволяют с достаточной уверенностью судить о качестве получаемых концентратов, извлечении в них ценных компонентов, правильности выбора схемы флотации и реагентного режима.

Принципиальная схема флотации в замкнутом цикле показана на рис. 4.66. Последовательной флотации обычно подвергают 8—10 навесок руды (каждая 1 кг), причем промпродукты от предыдущей навески объединяют со второй навеской или с соответствующим продуктом ее обработки.

При подаче в процесс промпродуктов их предварительно обезвоживают отстаиванием и декантацией, а декантат используют для поддержания уровня пульпы во флотационной машине. С промпродуктами в основную флотацию возвращается значительная часть вспенивателя и других реагентов, поэтому их подачу во второй и последующие частные опыты иногда уменьшают, руководствуясь при этом внешним видом и количеством пены, а также выходом чернового концентрата. При большом выходе промпродуктов объем материала, поступающего в основную флотацию последующих частных опытов, может возрасти настолько, что в некоторых случаях, начиная с 3—4-й навески, необходимо проводить эту операцию во флотационной машине большего объема, чтобы сохранить более или менее постоянную плотность пульпы.

Взвешивать и анализировать следует конечные продукты от каждой навески то есть концентраты и хвосты (см. рис. 4.66). Начиная со второй навески, масса конечных продуктов увеличивается, однако часто такое увеличение происходит только до 4—5-й навесок, после чего процесс флотации в замкнутом цикле стабилизируется. Такая стабилизация имеет следующие признаки:

- равенство суммарной массы конечных продуктов флотации последней навески и массы первой (исходной навески);

- постоянство выхода конечных продуктов флотации последних 2—3 навесок и содержания в этих продуктах извлекаемых компонентов.

Результаты обогащения в стабилизированном процессе следует рассчитывать, приняв выход конечных продуктов последней навески и извлечение ценных элементов в эти продукты за 100 %. Промежуточные продукты в расчет не принимаются.

Необходимо тщательно изучить вещественный состав продуктов и испытать для их обогащения другие методы (доизмельчение, флотацию в отдельном цикле, гравитационные и др.), если после флотации 8—10 навесок процесс не стабилизируется.

Показатели флотации в замкнутом цикле получают расчетным путем по данным флотации в открытом цикле, используя для этого ЭВМ.

Разработанные в лабораторных условиях флотационные схемы и реагентный режим обычно проверяют на полупромышленных установках производительностью 100—150 кг/ч или на опытных фабриках производительностью 1—2 т/ч.