Методика исследования рудных минералов

18.07.2020

Минеральный состав руд исследовался в полевых и лабораторных условиях комплексом современных минералогических методов с привлечением химического (в основном на микроанализаторах MS-46 французской фирмы «Камека» и JXA-50A японской фирмы «Джеол»), микрохимического, спектрального, рентгенофазового (дифрактограмма и дебаеграмма) и других видов анализов.

С появлением микроанализаторов с электронным зондом стало возможным получать достаточно точные данные о химическом составе минералов микронных размеров, изучать неоднородность состава минеральных зерен и монокристаллов, исследовать явление изоморфизма, определять состав сосуществующих микроминералов и микровключений. Методами обычного химического анализа многие из этих задач решить не удавалось, так как состав мельчайших микровключений попадал в общий валовый анализ и искажал его результаты. Большинство микровыделений вообще невозможно было проанализировать, а, как показал опыт, многие ценные для промышленности элементы образуют в рудах собственные микроминералы.

Рентгеноспектральный микроанализ проводится с хорошо отполированной поверхности аншлифа или шлифа размерами не больше 25х40 мм при высоте не более 8 мм. Минимальный размер зерен для количественного анализа 10х10 мкм, для качественного и полуколичественного — около 1 мкм. Микроанализатор оснащен четырьмя кристаллами-анализаторами, с помощью которых можно проводить анализ на все элементы от натрия до урана:
Методика исследования рудных минералов

В наших исследованиях количественный анализ самородных золота и серебра и их соединений, минералов висмута, сульфидов железа, никеля, кобальта, минералов теллура и различных арсенидов проводился при ускоряющем напряжении 20 кВ и токе 20 нА. Диаметр зонда около 1 мкм. В качестве эталонов применялись чистые металлы Au, Ag, Bi, Fe, Co, Ni, Cu, Te, Sn, Sb, а также никелин NiAs, пирит FeS2, халькопирит CuFeS2, арсенопирит FeAsS, висмутин Bi2S3, галенит PbS, клаусталит PbSe, сплавы Au и Ag различных составов.

Анализ проводился по рентгеновскому характеристическому излучению различных серий. Так, по К-серии анализировались элементы Fe, Ni, Co, Cu, Se, As, S. Поскольку Ка-излучение мышьяка почти полностью совпадает с Lа-излученнем свинца, качественный анализ на эти элементы проводился по AsKв- и PbLв-линиям или по Ма-линии свинца. При совместном присутствии этих элементов количественный анализ осуществлялся по р-линиям. Элементы Ag, Au, Bi, Te анализировались по La-излучению. В некоторых случаях анализ на Au и Bi осуществлялся по Ма-линиям.

Данные измерений обработаны на ЭВМ по специальной программе. Для поправочного коэффициента на поглощение использована формула Филибера, модифицированная Хейнрихом, для поправочного коэффициента на атомный номер — формула Данкамба и Шилдс, для расчета влияния характеристической флуоресценции — формула Рида. В качестве значений массовых коэффициентов поглощения использовались данные Хейнриха.

Анализ кислородсодержащих минералов проводился в шлифах или аншлифах, на поверхность которых напылялась тонкая пленка углерода, так как эти минералы, как правило, не электропроводны. В качестве эталонов использовались природные и синтетические магнетит на Fe, рутил на Ti, касситерит на Sn, вольфрамит на W, молибденит на Mo, апатит и кальцит на Ca и Р, колумбит на Ta и Nb, марганцевый гранат на Mn, хромит на Cr, Re и V, синтезированный иттрий-алюминиевый гранат на Y, а на другие редкоземельные элементы — монацит.

Анализ проводился при ускоряющем напряжении 15 кВ и токе 30 нА. В качестве аналитических линий использовались линии Ka-серии для всех элементов, кроме Sn, W, Ta, Nb, Re и редкоземельных, которые анализировались по La-серии. Состав мелких включений или тонких каемок около минералов определялся вначале качественно, а затем количественно. Расчет истинных концентраций проведен на ЭВМ.

Химический анализ рассматриваемых минералов выполнен в ИГЕМ при консультации И.П. Лапутиной.

Измерения коэффициентов спектров отражения в диапазоне длин волн от 440 до 740 нм произведены в ИГЕМ на приборе ПИОР при консультации Л.Н. Вяльсова, а в диапазоне от 740 до 1100 нм — в ЦНИГРИ на установке ФМЭ при консультации Л.И. Бочек. Все измерения проведены в одних и тех же условиях. Направление колебаний поляризатора перпендикулярно к плоскости падения света, т. е. исследовалась Rs-компонента. Спектральная частота излучения соответствовала 3 нм. Диаметр освещаемого участка 30 мкм, фотометрпруемого — 10 мкм. Опорные эталоны — карборунд, кремний и иприт.

Инфракрасно-спектрометрические исследования (ИКС) минералов выполнены в Институте геологии АН АзССР на приборе ИКС-ИR-20 X.И. Махмудовым.

Микротвердость минералов определена в основном в ИМГРЭ при консультации С.И. Лебедевой, Для этого был применен микротвердометр ПМТ-3 с использованием четырехгранной алмазной пирамиды с углом 136°. Для исследуемых минералов нагрузка колебалась от 0,1 до 2Н. Величина микротвердости H вычислялась по формуле

где P — нагрузка, Н; d — длина диагонали отпечатка пирамиды, мкм.

При исследовании минералов со средневыраженной анизотропией твердости Kн = 1,12—1,20 среднюю твердость Hср вычисляют по 9—15 замерам па различных зернах. Коэффициент анизотропии твердости Ku в минералах равен отношению максимального и минимального значений твердости, полученных для одного минерала.

Для диагностики рудных минералов применялось структурное травление, позволяющее выявить внутреннее строение зерен (двойники, зональность роста, фигуры деформации), спайность и границы зерен, а также внутреннее строение агрегатов. Для травления применялись следующие стандартные реактивы: HNO3 и HCl (концентрированные), KCN и FeCb (20%-ный раствор), KOH (40%-ный раствор), HgCl (5%-ный раствор) и царская водка.

Качественный микрохимический анализ проводился методами: кристаллооптическим, капельным, отпечатков и окрашивания. Работа выполнена на кафедре минералогии МГУ при консультации С.С. Боришанской.

Плотность d минералов определена в ИМГРЭ В.Ф. Недобой методом непосредственного измерения объема и массы данного минерала из микронавески от 5 до 20 мг.

Рентгеновские исследования редковстречающихся минералов, которые микроскопически наблюдались в очень малых количествах (зигенит, линнеит, карролит, миллерит, саффлорит, хизлевудит и др.), проведены на приборе УРС-55РКД (Д = 57,3 мм; Fe-излучение; ток 14 тА; экспозиция 15, 35 и 70 ч). Материал для исследования был получен с помощью ПМТ-3; порошок каждого из исследуемых минералов извлекался алмазной пирамидой из аншлифа под микроскопом и закатывался в шарик из резинового клея, который затем и подвергался съемке.

Съемка дифрагтограммы аллоклазита, кобальтина, высококобальтиетого глаукодота, глаукодота, данаита, арсенопирита и ряда других минералов выполнена в Механобре И.А. Будько на рентгеновском дифрактометре ДRОN-1 на Fe-излучении с Mn-фильтром; скорость — одна съемка в минуту. В качестве эталона для введения поправок использовался металлический алюминий. Параметры элементарной ячейки исследуемых минералов рассчитаны при консультации И.А. Будько и Б.В. Мустафазаде.

В результате всех проведенных исследований была детально изучена минералогия почти всех известных в настоящее время кобальт- и никельсодержащих руд колчеданных, полиметаллических, сульфоарсенидных, железо-кобальтовых и скарновых месторождений азербайджанской части Малого Кавказа.

Впервые было установлено около 50 новых для данного региона минералов, 30 из которых являются собственно кобальтовыми и кобальтсодержащими, а остальные парагенетически связаны с кобальтовыми рудами.

К вновь обнаруженным кобальтовым и кобальтсодержащим минералам относятся сульфоарсениды кобальта — аллоклазит, высококобальтистый глаукодот, данаит; моноарсенид кобальта — моддерит (обнаружены только в рудах Северного кобальтового месторождения Дашкесана); диарсенид кобальта — саффлорит и др.; моноарсениды и диарсениды никеля (с кобальтом) — никелин, раммельсбергит, парараммельсбергит; сульфиды кобальта — линнеит, карролит, зигенит; сульфиды никеля (с кобальтом) — виоларит, миллерит, полидимит, хизлевудит, кобалътпентландит, высококобальтистый пентландит и др. Установлен изоморфный ряд минералов кобальта между аллоклазитом (Co, Fe) AsS и кобальтсодержащим арсенопиритом (Fe, Co) AsS. Отметим, что аллоклазит, моддерит, карролит и данаит установлены впервые не только для месторождений Азербайджана, но и для России.

Интерес представляет открытие при детальных исследованиях в кобальтовых и кобальтсодержащих рудах висмутовых, теллуровых и серебротеллуровых минералов (самородный висмут, висмутин, теллуровисмутит, тетрадимит, теллурнт, парателлурит, гессит, бисмоклит). Выявлены высококобальтистые и никелистые разновидности зонального пирита — кобальтсодержащий пирит, кобальтпирит, никельпирит, высококобальтистый пирит и бравоит. Также впервые для месторождений Азербайджана в кобальтоносных сульфидных рудах были обнаружены касситерит, шеелит, иттроапатит, пттросфен.

Ниже приведено описание изученных минералов. Даны условия нахождения каждого минерала, парагенезис, морфологические особенности, структура, физические свойства (цвет в отраженном свете, отражательная способность, твердость, плотность и др.). результаты рентгенометрических исследований, спектральных и химических анализов. Минералы описаны в порядке принятой современной минералогической классификации.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий:
Информационный некоммерческий ресурс fccland.ru © 2020
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна