Дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния

26.12.2020

Дифракционное определение среднего размера областей когерентного рассеяния (англ. diffraction determination of mean size of coherent scattering regions) — косвенный метод определения среднего размера малых частиц (более правильно областей когерентного рассеяния) по уширению дифракционных отражений (рентгеновская или электронная дифракция) при уменьшении размера частиц (зёрен) компактных и порошкообразных наноструктурированных веществ и материалов.

Описание

Дифракционный метод позволяет оценить размер частиц (зёрен), усредненный по объему исследуемого вещества и несколько заниженный в сравнении с результатами электронной микроскопии.

Малый размер частиц — не единственная возможная причина уширения дифракционных отражений. За уширение отражений ответственны также микродеформации и химическая негомогенность, то есть неоднородность состава исследуемого соединения по объему образца. Величины уширений, вызванных малым размером зерен, деформациями и негомогенностью, пропорциональны sec ⁡ q {displaystyle sec q} , t g q {displaystyle mathrm {tg} q} и s i n 2 q c o s 2 q {displaystyle { frac {sin^{2}q}{cos^{2}q}}} соответственно, где q {displaystyle q} — угол дифракции. Благодаря различной угловой зависимости, три разных вида уширения можно разделить.

Характеристикой формы дифракционного отражения является полная ширина на половине высоты (англ. Full Width at Half-Maximum, FWHM). Наилучшим образом форма отражения описывается функцией псевдо-Фойгта, являющейся суперпозицией функций Лоренца и Гаусса. В реальном эксперименте из-за конечного разрешения дифрактометра ширина отражения не может быть меньше инструментальной ширины. Это означает, что уширение b отражений нужно определять относительно инструментальной ширины, то есть функции разрешения дифрактометра FWHMR, в виде b = [ ( F W H M e ) 2 − ( F W H M R ) 2 ] 1 / 2 {displaystyle b=left[left(FWHM_{e} ight)^{2}-left(FWHM_{R} ight)^{2} ight]^{1/2}}

Последовательность дифракционного эксперимента по определению среднего размера областей когерентного рассеяния (размеров частиц), микронапряжений и негомогенности из величины уширения отражений включает следующие этапы:

1) измерение дифракционного спектра эталонного вещества и определение функции разрешения дифрактометра; 2) измерение дифракционного спектра исследуемого вещества и определение ширины отражений; 3) определение уширения отражений исследуемого вещества как функции угла дифракции; 4) выделение вкладов в уширение, обусловленных малым размером частиц, микронапряжениями и негомогенностью изучаемого вещества; 5) оценка среднего размера областей когерентного рассеяния (частиц, зерен), величины микронапряжений и негомогенности.
На иллюстрации:
Уширение дифракционных пиков нанопорошка карбида вольфрама n-WC со средним размером частиц <D> = 20 ± 10 нм по сравнению с крупнозернистым (D = 6 мкм) порошком карбида WC. Помимо малого размера частиц вклад в уширение дифракционных пиков n-WC дают микронапряжения ε = 0,35 ± 0,03%.

Имя:*
E-Mail:
Комментарий:
Информационный некоммерческий ресурс fccland.ru © 2020
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна