Металлография тугоплавких металлов, подвергнутых коррозии в жидких металлах


Методы полирования и травления


Чтобы выявить истинную микроструктуру ниобия и его сплавов при травлении, очень важно приготовить ровную и гладкую поверхность без следов металла с искаженной структурой. Наклеп от шлифования и грубого полирования необходимо свести к минимуму. Поскольку ниобий исключительно мягок и пластичен, готовить из него шлифы гораздо труднее, чем из ниобиевых сплавов.

Образцы для микрошлифов отрезаются вмокрую карборундовым кругом. Вначале образцы подвергают мокрой шлифовке на абразивной ленте с абразивом 180, затем следует мокрая или сухая шлифовка с абразивами 240 и 400 и шлифовка с керосином на наждачной бумаге крупностью от 0 до 3/0.

Окончательную полировку производят на шелковом круге с окисью алюминия. После этого поверхность шлифа подвергают травлению для удаления слоя, подвергшегося деформации при шлифовке. Применение шелкового круга при полировке позволяет сохранить острые кромки у краев шлифа. После опробования множества реагентов был подобран травитель следующего состава: 10 мл HF, 10 мл H2SO4, 10 мл HNO3 и 50 мл H2O. Всю работу с этими кислотами, особенно с плавиковой, надо проводить в резиновых перчатках.

Тщательный контроль за процессами полирования и травления позволяет получить поверхность, с которой почти полностью удален слой, подвергшийся наклепу при механической обработке. Окончательная полировка производилась на мягкой ткани с легким прижимом образца. После этого образец уже готов для окончательного травления. Окончательное травление проводили тем же реактивом. Однако для выявления структуры поверхность шлифа приходилось надолго погружать в реактив. Это приводило к образованию па поверхности шлифа точечных изъязвлений. Поэтому образец перед погружением в травитель некоторое время выдерживали в струе теплого воздуха, что позволяло сократить длительность травления и число изъязвлений на поверхности шлифа.

Испытания контура


После того как контур с кипящей ртутью, изготовленный из сплава Nb—1Zr, проработал 7697 час, его работу прекратили и разрезали на части, из которых были изготовлены металлографические шлифы по описанной методике. Кусочки трубы хромировали, чтобы избежать повреждения кромок шлифа. В задачу исследований входило изучение коррозионного воздействия и толщины отложений (налета) в системе. Схематически контур изображен на фиг. 13.1.

Исследование показало, что в этом контуре разрушение началось в зоне перегревателя (в верхней части контура). На поперечном сечении этой части контура (фиг. 13.2) видны трещины. Эта же зона в увеличенном виде показана на фиг. 13.3. Характер и размеры трещин и пор, образующихся в зоне разрушения, видны также на фиг. 13.4 и 13.5.


Был выдвинут ряд теорий в поисках объяснения растрескивания контура. Согласно одной из них, жидкие металлы вызывают охрупчивание тугоплавких металлов под напряжением. Поэтому образцы, согнутые под углом 90, помещали в ртуть и выдерживали в течение 1000 час при 760° С. На образцах, помещенных в зоны ампулы как с жидкой, так и с газообразной ртутью, появились микротрещины (фиг. 13.6). Судя по этим предварительным результатам, для понимания причин охрупчивания этих металлов необходимы дополнительные исследования.

Контуры из сплава Nb—1Zr, проработавшие при повышенных температурах в натрии, оказались очень мало подверженными коррозии. Типичная микроструктура такого контура показана на фиг. 13.7.

Цветное травление


Методика цветного травления титановых сплавов рассмотрена Энсом и Марголиным. С тугоплавкими металлами работа по аналогичной методике проводилась Флейтманом (A. Fleitman) из Брукхейвенской национальной лаборатории. Этим способом предполагалось воспользоваться и при исследовании ниобиевых сплавов.

Ниобиевые сплавы приготовляли дуговой плавкой с графитовым электродом, а кислород в виде пятиокиси ниобия и азот вводили в расплав при давлении 1 ат.

Образцы приготовляли обычными методами шлифования и полирования. Окончательную полировку производили на полированном круге со специальной тканью. Поверхность шлифа подвергали слабому травлению травителем системы HF—H2SO4—HNO3 —H2O.

Цветное травление производили в электролитической ванне с катодом из нержавеющей стали, а электролитом служил 10%-ный раствор щавелевой кислоты.

Цветному травлению подвергали образцы чистого ниобия и сплава ниобия с 1% циркония. Оказалось, что фаза NbO в сплаве Nb—1Zr окрашена в светло-голубой цвет, фаза Nb2N в этом же сплаве — в темно-розовый цвет, а фаза Nb2C в ниобии — в желтый цвет. Для идентификации всех этих микровключений образцы подвергали рентгеноструктурному анализу.


Имя:*
E-Mail:
Комментарий:
Информационный некоммерческий ресурс fccland.ru ©
При цитировании информации ссылка на сайт обязательна.
Копирование материалов сайта ЗАПРЕЩЕНО!