Влияние защитного покрытия W-3 на механические свойства листовых образцов сплава TZM

15.11.2019

Введение


Настоящее исследование было посвящено изучению механических свойств тугоплавких сплавов с целью оценки их эксплуатационных возможностей.

Высокопрочный молибденовый сплав TZM, обладающий высокой температурой рекристаллизации, был выбран в качестве конструкционного материала для кратковременной службы при температурах до 1650° С. Этот сплав защищали от окисления фирменным сложным силицидным покрытием W-3, которое создавали по способу поверхностного напыления.

В настоящей работе речь идет главным образом о механических свойствах сплава в вакууме и на воздухе при температурах до 1650° С. Результаты металлографических исследований и измерения микротвердости дополняют данные по механическим свойствам.

Сплав TZM поступил для испытаний в виде листового материала толщиной 0,254 и 0,508 мм. Листы получали горячей прокаткой с последующими операциями по отжигу для снятия напряжений и удаления окалины.

Порядок испытаний


Все образцы испытывались при температурах от комнатной до 4650° С, причем для каждого состояния было испытано не менее двух образцов; ниже характеризуются образцы, подвергавшиеся механическим испытаниям:

а) ненадрезанные образцы без покрытия, вырезанные по направлению прокатки (0,508 мм);

б) надрезанные образцы без покрытия, вырезанные по направлению прокатки (0,254 и 0,508 мм);

в) ненадрезанные образцы без покрытия, вырезанные поперек направления прокатки и подвергавшиеся термообработке (0,508 мм);

г) надрезанные образцы без покрытия, вырезанные поперек направления прокатки (0,508 мм);

д) ненадрезанные образцы с покрытием, вырезанные поперек направления прокатки (0,508 мм);

е) надрезанные образцы с покрытием, вырезанные поперек направления прокатки (0,508 мм);

ж) ненадрезанные образцы с покрытием, вырезанные по направлению прокатки (0,254 и 0,508 мм);

з) надрезанные образцы с покрытием, вырезанные но направлению прокатки (0,254 мм).

Коэффициент концентрации напряжений при надрезе Kt, равный 2,3 (умеренная концентрация), был вычислен по теории Нейбера.

Экспериментальная часть


Приготовление образцов. 1. Механическая обработка. Из листового сплава TZM толщиной 0,254 и 0,508 мм вручную и без большого труда вырезали прямоугольные заготовки. Разрывные образцы (фиг. 33.1) изготавливали фрезерованием из собранных в пакет заготовок. В процессе механической обработки видимых признаков расслаивания не наблюдалось. После такой обработки образцы зачищали от заусенцев на вибрационном отделочном станке.

2. Подготовка поверхности. Перед нанесением покрытия кромки разрывных образцов скругляли вручную по радиусу, равному половине толщины образца t. Затем образцы подвергались обработке в следующем порядке:

1) вакуумное обезжиривание;

2) очистка в щелочной среде и промывка;

3) погружение в NaOH и промывка;

4) окунание на 30—45 сек в смесь HNO3 + HF;

5) тщательная промывка;

6) погружение в смесь хромовой и серной кислот для удаления черноты;

7) промывка в холодной воде;

8) сушка образцов в азоте.

3. Нанесение покрытия. Покрытия W-3 на образцы наносились самой фирмой «Хромаллой корпорейшн» в Нью-Йорке.

Механические испытания. 1. Испытание в вакууме образцов без покрытия. Образцы без покрытия перед испытанием в вакууме подвергали очистке в следующем порядке:

1) обезжиривание в ацетоне;

2) кипячение в моющем растворе в течение 10 мин;

3) промывка в воде в течение 25 мин;
4) дальнейшее обращение с образцами производилось в белых перчатках.

Образец устанавливали в захватах в камерной печи. Испытательное устройство показано на фиг. 33.2. Захваты, нагревательные элементы и теплозащитные экраны были сделаны из тантала, легированного вольфрамом (10% по весу).

Камера печи представляла собой реторту с двойными стенками из нержавеющей стали, охлаждаемыми водой. Водой охлаждались и все вакуумные уплотнения.

За образцом можно было наблюдать через водоохлаждаемое кварцевое смотровое окно в дверце печи.

Печь откачивали без нагрева до 2*10в-5 мм рт. ст., после чего определяли скорость натекания. Печь начинали нагревать только тогда, когда скорость натекания не превосходила 5*10в-4 мм рт. ст./мин. Образец нагревали постепенно, с выдержкой приблизительно через каждые 165° С, чтобы избежать резкого газовыделения и удерживать вакуум на уровне 3*10в-6 мм рт. ст. Испытание при всех температурах, кроме 1650° С, проводили в вакууме (2—6)*10в-6 мм рт. ст. При температуре же 1650° С испытания проводились в вакууме 10в-4 мм рт. ст. При всех испытаниях скорость деформации составляла 0,005 мм/мм*мин и до предела текучести и 0,02 мм/мм*мин дальше до разрушения. Все испытания проводились на стационарной испытательной машине «Инстрон» (модель TT). Температуру измеряли оптическим пирометром по принципу исчезающей нити с поправкой на коэффициент излучения. Длительность испытания при всех температурах до 1650° С составляла около 15 мин. Испытания при 1650° С проводились приблизительно с получасовой длительностью нагрева.

Удлинение определяли по промеру длины промежутка между масштабными метками, нанесенными на образец. Предварительные результаты показали хорошее совпадение данных, полученных по показаниям тензометра и результатам промера расстояния между метками.

2. Испытание на воздухе образцов с покрытием. Все образцы с покрытием испытывались в атмосфере воздуха на испытательной машине Болдуина — Эмери SR-4 (модель FGT). Нагрев образца осуществляли двумя трехламповыми трубчатыми кварцевыми инфракрасными нагревателями, заключенными в алюминиевые рефлекторы.

При испытаниях до 980° С применялись захваты из инконеля. При более же высоких температурах применялись захваты из никеля TD, обладающего хорошим сопротивлением высокотемпературной ползучести.

Удлинение измеряли промером расстояния между масштабными метками до испытания и после него. Поскольку образцы имели на поверхности покрытие, нацарапать метки прямо на покрытии было нельзя. Поэтому поверхность образцов покрывали тонким слоем специального материала (Sauereisen № 63), на который и наносили метки. Как показали испытания, совместимость покрытия с этим материалом была удовлетворительной.

Длительность испытания при всех температурах была равна 10 мин. В одинаковых условиях испытывалось не менее двух образцов.

Металлографические исследования и измерение микротвердости. Металлографические исследования и фотографирование микрошлифов проводились на металлографическом микроскопе Рейхерта. Микротвердость измеряли на твердомере посредством алмаза Виккерса при нагрузке 200 г.

Результаты и их обсуждение


Механические свойства. На фиг. 33.3 представлены кривые изменения предела текучести в зависимости от температуры для продольных и поперечных образцов. Как видно из графика, по своему характеру кривые изменения предела текучести ненадрезанных поперечных образцов с покрытием и надрезанных продольных образцов с покрытием проходят во всем интервале температур от комнатной до 1650° С одинаково. Сравнительные испытания ненадрезанных и надрезанных поперечных образцов с покрытием тоже показали сходство кривых по форме и величине предела текучести в интервале 1200—1650° С. Если не считать небольшого расхождения при комнатной температуре, значения предела текучести для ненадрезанных образцов без покрытия, вырезанных по направлению прокатки и поперечно ему, не отличаются друг от друга вплоть до 1650° С.

Ненадрезанные образцы без покрытия, вырезавшиеся поперек направления прокатки, выдерживали при 955° С в течение суток в вакууме 2*10в-5 мм рт. ст., что было эквивалентно условиям создания покрытия W-3. Интересно отметить, что при температурах выше 815° С и ниже 1650° С предел текучести образцов с покрытием как с надрезом, так и без надреза был ниже предела текучести образцов без покрытия. Это явление покажется аномальным, если образец с покрытием рассматривать как композиционный материал, состоящий из покрытия и основы TZM, обладающих одинаковой пластичностью. Хотя листовой сплав TZM с покрытием можно рассматривать как композиционный материал, его нельзя считать гомогенным телом в отношении пластической деформации из-за значительной разницы в твердости, являющейся качественным показателем величины предела текучести. Действительно, при комнатной температуре микротвердость покрытия почти в 3 раза превосходит твердость сплава TZM. Следовательно, признаки разрушения в хрупком покрытии должны появляться при более низких растягивающих усилиях. Разрушение покрытия уменьшает площадь поперечного сечения и одновременно создает множество концентраторов напряжений, снижающих предел текучести. В основу всех этих рассуждений положены результаты визуальных наблюдений над образцами с покрытием и без покрытия. При 1095° С в образцах с покрытием выявлялись небольшие трещины по ширине поверхности, простирающиеся почти до самой поверхности разрушения. По характеру такие трещины напоминают трещины в покрытиях, специально применяющихся для обнаружения напряженных участков. Они видны невооруженным глазом. Микроскопические исследования обнаруживают трещины на кромках образца при нагреве до 815° С. Предварительные испытания не обнаружили убыли веса подложки от окисления и последующего улетучивания окислов.

На фиг. 33.4 представлены кривые изменения предела прочности в зависимости от температуры образцов, вырезанных по направлению прокатки, а на фиг. 33.5 — для поперечных образцов. Из графика фиг. 33.4 видно, что для образцов с покрытием без надреза и образцов без покрытия и без надреза в интервале температур от комнатной до 815° С получились фактически одинаковые значения. В интервале от 815 приблизительно до 1370° С покрытые образцы по прочности уступают образцам без покрытия. Эти данные можно увязать с упоминавшимся началом растрескивания покрытия. Данные на фиг. 33.4 свидетельствуют о том, что надрез на покрытых и непокрытых образцах при температурах от комнатной до 815° С несколько повышает напряжения в образце, хотя при более высоких температурах подобное повышение релаксирует. Как видно из фиг. 33.5, поперечные образцы с покрытием, как надрезанные, так и ненадрезанные, обнаруживают при высоких температурах уже наблюдавшиеся тенденции к тому, чтобы уступать по прочности образцам без покрытия.

В табл. 33.1 приведены данные о механических свойствах листового сплава толщиной 0,254 мм. При 1315—1650° С по сопротивлению текучести покрытые образцы с надрезом и без надреза стоят наравне с образцами без покрытия. То же самое надо сказать и о прочности. Тенденция к снижению прочности от нанесения покрытия на листовые образцы толщиной 0,508 мм при температурах выше 1205° С сохраняется также и для листовых образцов толщиной 0,254 мм. Недостаточность данных о сопротивлении текучести непокрытых листовых образцов толщиной 0,254 мм не позволяет сделать определенные выводы.

Пластичность листового материала толщиной 0,508 мм характеризуется на фиг. 33.6 и 33.7 кривыми относительного удлинения и поперечного сужения. Листовой материал толщиной 0,508 мм обладает минимальной пластичностью при 815° С, тогда как для листа толщиной 0,254 мм минимум приходится на температуру несколько ниже 1095° С. При температурах выше 815° С данные по удлинению для образцов листового материала толщиной 0,508 мм приведены в порядке убывания пластичности. Данные по изменению поперечного сужения образцов с покрытием при температурах выше 815° С не приведены, так как измерение толщины в месте разрушения образца было затруднено расслаиванием образца, его окислением и возгонкой летучих окислов.

Металлографические исследования и измерение микротвердости. На фиг. 33.8 воспроизведены структуры разрывных образцов на растяжение. Образцы, испытанные при комнатной температуре, а также при 1482 и 1650° С как с покрытием, так и без покрытия, характеризовались текстурой, сохранившейся после прокатки, и последовательно усиливавшимися признаками рекристаллизации и ростом зерна. На крайней фотографии справа показана структура сплава TZM после такой термической обработки, которая воспроизводит условия создания покрытия, т. е после суточной выдержки при температуре 955° С. Как видно, и в этом случае сохраняется деформационная текстура. Дополнительная выдержка этого материала в течение 15 мин при 1205° С не приводит к таким изменениям, которые удалось бы заметить под микроскопом при 300-кратном увеличении. На фотографии в левом нижнем углу воспроизведена микроструктура подложки из сплава TZM и силицидного покрытия при 300-кратном увеличении. Микротвердость покрытия была почти в 3 раза выше твердости сплава TZM. Нанесенное покрытие не повышает твердости сплава, так как твердость образца сплава TZM после термообработки по режиму создания покрытия была равна 332—379 кг/мм2. Микротвердость сплава TZM па участках, примыкающих к покрытию, и в середине образца составляла соответственно 317 и 313 кг/мм2. Исследование микроструктуры участков образца сплава TZM после испытания при 1650° С на границе с покрытием показало отсутствие взаимодействия. Размер зерен пограничных участков, а также их форма были идентичны с размерами и формой зерен внутренних слоев сплава TZM. Измеренная толщина покрытия составляла около 0,053 мм.

Выводы


1. Листовые образцы толщиной 0,508 мм, вырезанные по направлению и поперек направления прокатки, с покрытием, надрезанные и без надреза, показали одинаковое сопротивление текучести в интервале от комнатной температуры до 1650° С.

2. Пределы текучести листовых образцов (0,508 мм), вырезанных поперек направления прокатки с покрытием без надреза и с покрытием и надрезом, оказались в интервале 1205—1650° С одинаковыми.

3. Если не считать небольшого расхождения при комнатной температуре, то пределы текучести термообработанных листовых образцов (0,508 мм), вырезанных по направлению прокатки, без покрытия и без надреза, и образцов, вырезанных поперек направления прокатки, без покрытия и без надреза, получились одинаковыми вплоть до 1650° С.

4. Пределы текучести листовых образцов (0,508 мм) с покрытием как с надрезом, так и без надреза оказались в интервале от 815° С приблизительно до 1650° С ниже, чем у образцов без покрытия.

5. При 815° С на кромках образцов с покрытием видны трещины. При 1095° С уже обнаруживаются трещины по ширине образца.

6. Отсутствие у покрытия способности подвергаться пластической деформации приводит к его разрушению, вследствие чего площадь поперечного сечения образца уменьшается и создаются концентраторы напряжений, что снижает прочность.

7. Листовые (0,508 мм) продольные ненадрезанные образцы с покрытием обладали в интервале температур от комнатной до 815° С такой же прочностью, что и соответствующие образцы без покрытия. При температурах от 815 до 1370° С прочность образцов с покрытием была ниже, чем у образцов без покрытия, из-за начального разрушения покрытия.

8. Поперечные образцы толщиной 0,508 мм с покрытием, с надрезом и без надреза по прочности при высоких температурах уступали аналогичным продольным образцам.

9. При температурах выше 1205° С листовые образцы толщиной 0,254 мм с покрытием по прочности уступали образцам без покрытия.

10. Как оказалось, листовые образцы толщиной 0,508 мм обладают минимальной пластичностью при 815° С, а образцы толщиной 0,254 мм — при температуре около 1095° С.

11. При температурах выше 815° С наибольшей пластичностью обладали листовые (0,508 мм) продольные образцы без покрытия и без надреза. Наименее пластичными были образцы с покрытием и с надрезом.

12. Термообработка по режиму нанесения покрытия не влияет на текстуру материала, возникшую в процессе деформации.

13. Процесс нанесения покрытия не влияет на микроструктуру сплава TZM.

14. Взаимодействия между покрытием и сплавом TZM не было обнаружено после 10-минутной выдержки покрытых образцов при 1650° С.

15. Толщина покрытия составляла около 0,053 мм. Микротвердость покрытия была почти в три раза выше микротвердости сплава TZM.


Имя:*
E-Mail:
Комментарий:
Информационный некоммерческий ресурс fccland.ru © 2019
При цитировании и использовании любых материалов ссылка на сайт обязательна