Подготовка лабораторных технологических проб руд к исследованиям

Подготовка технологических проб включает операции дробления, измельчения, перемешивания, грохочения, сокращения и отбора навесок (для лабораторных технологических исследований и различных анализов) и производится по заранее разработанной схеме.

Для разработки схемы необходимо:

- проверить указанную в паспорте массу исходной пробы и размер наибольших кусков руды; рассчитать, соответствует ли начальная масса пробы допустимой минимальной массе;

- выбрать коэффициент к формуле для расчета минимальной массы порций руды, получаемых при сокращении пробы;

- наметить технологические операции, которые необходимо испытать, и установить (ориентировочно) массу руды для таких исследований и ее крупность;

- установить, какие анализы потребуются для изучения вещественного состава руды, сколько для этого ее понадобится и какой крупности.

Соответствие начальной массы пробы минимальной проверяют по формуле, используемой геологами при подготовке пробы. Если окажется, что масса пробы меньше минимальной, то представительность пробы ставится под сомнение, и вопрос о целесообразности проведения исследования решается совместно с геологами.

Наименьшая масса пробы зависит от крупности кусков, размера вкрапленности, содержания и плотности полезных минералов, а также требуемой точности опробования.

Минимальную массу проб (кг) определяют по эмпирической формуле:

где d — диаметр максимальной частицы, мм; К и А — эмпирические константы (табл. 1.6).

За наибольший размер частиц в пробе принимают размер отверстий сита, через которые проходит 95—97 % материала. Размер наибольшего куска определяется как среднее арифметическое размеров куска по трем осям.

К.Л. Пожарицким и др. составлены таблицы и номограммы для определения минимальной массы проб (табл. 1.7).

Однако для расчета минимальной массы проб (кг) наибольшее применение получила формула Г.О. Чечотта

где К — коэффициент, зависящий от однородности опробуемого материала, содержания в нем полезного компонента и его ценности.

В табл. 1.8 приведены значения коэффициента К для руд цветных и черных металлов.

Согласно данным табл. 1.6—1.8, чем равномернее и тоньше вкрапленность минералов, тем однороднее масса руды и тем меньше масса отобранной пробы.

Для железных и марганцевых руд различных месторождений и концентратов, в которых абсолютные значения содержаний основных компонентов изменяются в сравнительно узких пределах, оценивают однородность по среднему квадратичному отклонению содержания полезного компонента в опробуемом продукте:

где xi — содержание ценного компонента в i-той точечной пробе; х — среднее содержание ценного компонента в опробуемом продукте; n — объем выборки точечных проб.

Для руд и концентратов цветных металлов с широким диапазоном содержаний металлов в рудах различных месторождений однородность оценивают по коэффициенту вариации содержания металла (V, %):

Классификация руд и концентратов цветных и черных металлов по категориям однородности приведена в табл. 1.9.

Значения коэффициента К для золотых руд по данным разных исследователей весьма различны и колеблются от десятых долей единицы до 3—4 и более.

Для горно-химического сырья в зависимости от коэффициента вариации содержания полезного компонента принимают следующие значения коэффициента R:

Минимальная масса пробы рядового угля и угольных продуктов определяется так:

где k — коэффициент пропорциональности, зависящий от крупности опробуемого материала, который рассчитывается по формуле:

Минимальные массы пробы угля и угольных продуктов при различных размерах наибольших кусков приведены в табл. 1.10.

Масса пробы зависит также от допустимой в каждом отдельном случае ошибки. Например, при отборе пробы для химического анализа допустимая ошибка определяется точностью метода химического анализа на данный элемент.

Минимальная масса представительной пробы для определения гранулометрического состава (qгр, кг) оценивается по формуле Локонова:

где d — размер максимальных кусков, мм.

Перед исследованием пробы руды на обогатимость из нее выделяют материал для изучения вещественного состава (химического, ситового и минералогического анализов), а также определения некоторых физических свойств (плотности, объемной массы, твердости и т.д.). Например, для элементного и фазового анализов требуются пробы ~ 125 г каждая с дубликатом этой же массы, измельченные до -0,1 мм. Для ряда полезных ископаемых и продуктов их обогащения минимальная масса представительных проб на химический анализ регламентируется соответствующими стандартами в виде предельных значений, установленных эмпирическим путем.

Проба исходной руды имеет большую крупность и большую массу, поэтому для проведения испытаний ее надо сокращать до конечной необходимой массы.

Процесс сокращения фактически является отбором пробы от пробы и производится с соблюдением правил опробования и расчета минимальной массы пробы в зависимости от природы исследуемого полезного ископаемого. Сокращение пробы без нарушения представительности возможно только после последовательного дробления и перемешивания. Обычно обработка пробы состоит из нескольких стадий, а каждая стадия — из трех операций (дробления, перемешивания и сокращения).

Например, необходимо отобрать пробу массой 100 г для химического анализа от бедной медной руды с равномерной тонкой вкрапленностью полезного минерала. Размер наибольшего куска в руде -200 мм.

Для такой руды можно принять коэффициент К = 0,1. Тогда минимальная масса представительной пробы руды

Далее нужно сокращать пробу до конечной массы (100 г) в строгом соответствии с формулой Чечотга. Для этого нужно раздробить руду, например, до 50 мм. После дробления минимальная масса пробы руды q = 0,1 * 50в2 = 250 кг. Это значит, что после дробления до 50 мм пробу руды можно сократить до 250 кг. После следующего приема дробления, например, до -10 мм, массу пробы руды доводят до 10 кг (q = 0,1 * 10в22 = 10 кг) и т.д.

Перед каждым сокращением проба руды тщательно перемешивается для усреднения материала по составу и крупности. В зависимости от крупности руды и ее количества перемешивание осуществляют одним из способов: перелопачиванием, способом кольца и конуса, перекатыванием на мягкой подстилке, а также в механических смесителях. Сокращают пробы квартованием, квадратованием и другими способами, а также специальными устройствами — сократителями.

Перелопачивание применяют при массе начальных технологических проб крупностью до 100 мм от нескольких сот килограммов до нескольких тонн. Пробу несколько раз перебрасывают лопатами из одной кучи в другую. Наилучшее перемешивание достигается при отборе руды лопатой из разных мест кучи.

Способ кольца и конуса рекомендуется применять при крупности кусков 50—100 мм и сравнительно большом количестве материала. Пробу лопатами раскладывают в кольцо, затем перебрасывают в центр кольца на конус. Для сохранения вертикального положения оси конуса в центре кольца ставят шест или коническую воронку на стойках. В последнем случае проба из кольца на конус насыпается через воронку. После образования конуса оставшуюся мелочь собирают и высыпают на вершину конуса. Допускается сбор мелочи к основанию конуса, равномерно по его периферии. Затем конус разворачивают в диск доской, поставленной ребром на вершину конуса, материал снова раскладывают в кольцо, после чего операцию повторяют (до трех раз) (рис. 1.6, 1.7—1.8).

Способ перемешивания перекатыванием применяется для проб массой < 20—25 кг и при отсутствии крупных кусков. Пробу высыпают на клеенку или брезент и, попеременно поднимая один угол клеенки или брезента, приближают его к противоположному, перекатывая материал. Многократное повторение этой операции позволяет хорошо перемешивать пробы.

Способ просеивания применяется для небольших количеств измельченной пробы. Материал просеивают через сито, размер отверстий которого в 2—3 раза больше размера максимальных кусков в пробе. Эту операцию повторяют также 2—3 раза.

Для механического перемешивания применяются специальные смесители и лабораторные мельницы. Перемешать материал можно также пропуская его несколько раз через рифленый делитель.

Способ кольца и конуса применяют в сочетании с сокращением методом квартования, при котором сегрегация на точности сокращения не отражается. Когда проба в последний раз развернута в диск, его делят на 4 равные части (кварты, квадранты). Два противоположных квадранта отбрасывают, а два других объединяют, смешивают по способу кольца и конуса и снова квартуют. Квартование повторяют до получения массы, равной минимальной расчетной массе пробы. Этот метод является довольно простым, не требует специальных аппаратов, но очень трудоемкий и требует большой точности выполнения.

Небольшие пробы крупностью до 6—8 мм сокращают на желобчатых (рифленых) сократителях (рис. 1.9). Делитель представляет собой металлическую коробку с четным числом желобков одинакового размера, направленных попеременно в противоположные стороны. Эти приборы за одну операцию сокращают пробу в 2 раза. Точность сокращения тем выше, чем уже желобки сократителя.

Во избежание забивания ширина желобков должна быть не меньше утроенного диаметра наибольших частиц руды. Материал в сократитель необходимо загружать совком, ширина которого равна общей ширине всех желобков. Во избежание засорения сократителя нельзя пропускать через него влажный (особенно глинистый) материал. Достоинство этого способа — возможность сокращения без предварительного перемешивания проб. Механические сократители обеспечивают более качественное деление материала и экономию времени у исполнителей.

При сокращении квадратованием (вычерпыванием) перемешанную пробу разравнивают на клеенке и линейкой или специально изготовленной для этого решеткой делят на квадраты, затем из квадратов совком для сокращения (рис. 1.10) отбирают пробу так, чтобы совок или лопатка захватывали всю толщину слоя.

Ниже приведена зависимость размера максимального куска пробы от размера совка:

Квадратование применяют при отборе проб для химического анализа, то есть для материала крупностью -0,1 мм.

Первичное дробление крупнокускового материала осуществляют в лабораторных дробилках: молотковых и щековых со сложным качанием щеки (рис. 1.11). Эта аппараты обеспечивают дробление кусков руды крупностью 60—90 мм до крупности 3—10 мм. Мелкое дробление осуществляется обычно в валковых и конусных инерционных дробилках (рис. 1.12, 1.13). Эти аппараты обеспечивают дробление кусков руды крупностью 6—10 мм до крупности 0,2—0,5 мм.

Трудности возникают при дроблении материалов, содержащих мягкие компоненты (глину, графит, молибденит). При налипании таких материалов на валки и стенки дробилки дробление прекращается. Кардинально эти трудности преодолевают только предварительной промывкой материала или применением дробилок принципиально иного типа.

Порционное измельчение проб крупностью -3 мм, отобранных для вещественного анализа и технологических испытаний, обычно массой не больше 2,5 кг производят в водной среде в лабораторных цилиндрических шаровых или стержневых мельницах с поворотной осью (рис. 1.14, 1.15). При загрузке барабан мельницы устанавливают вертикально с помощью поворотного механизма, затем снимают крышку и загружают шары (стержни), руду и воду. Между крышкой и барабаном устанавливают резиновую прокладку, барабан закрывают крышкой, устанавливают горизонтально и включают электродвигатель.

Для контроля продолжительности измельчения в цепь электродвигателя включают реле времени. Частота вращения мельниц принимается в пределах 70—90 % от критической. Соотношение руды и шаровой или стержневой загрузки составляет от 1:6 до 1:10. В зависимости от крупности исходного материала применяют шары диаметром 10—40 мм и стержни — 20—50 мм.

Для измельчения небольших навесок (до 1 кг) применяют рольганговые мельницы и активаторы типа AГO-2У и P/FG-0.3. На рис. 1.16 показана цилиндрическая мельница с валками конструкции Р.В. Сиротинского из монолитной резины на стальных осях. Внешняя поверхность мельницы для звукоизоляции футерована резиной. Валки рассчитаны на две мельницы и имеют три частоты вращения. Благодаря использованию оригинальной клиноременной передачи валки отличаются малыми габаритами и работают сравнительно бесшумно. Дробящей средой являются стальные стержни различного диаметра (10—20 мм) или шары размером 15—20 мм. Объем стержней в мельнице составляет 40—45 % общего объема. В мельницу сначала загружают стержни, затем наливают 0,8—1 л воды и загружают 1 кг руды. После измельчения открывают крышку и обмывают струей воды концы стержней, не вынимая их из мельницы, затем стержни по одному вынимают и обмывают над мельницей. После того, как все стержни вынуты, измельченный материал из мельницы переводят в приемник и используют по назначению.

Для мелкого и тонкого измельчения проб руды и продуктов обогащения используют истиратели: дисковые ИДА-175 и ЛДИ-65 и вибрационный четырехстаканчиковый. В каждый стаканчик можно загружать до 50 г материала. Продолжительность измельчения для получения тонкого продукта (до 95 % класса -0,074 мм) зависит от массы пробы и составляет 30 с для 2 г и 6— 8 мин — для 50 г.

При нежелательном переходе железа в измельчаемую руду, например, золотосодержащую, то операцию измельчения проводят в фарфоровых мельницах с фарфоровыми шарами. Кроме фарфоровых мельниц используют механические ступы (рис. 1.17), в которых материал истирается между вращающимися ступой и пестом. Эти детали изготавливаются из керамики, технического халцедона и яшмы.

Техническая характеристика дробильно-размольного оборудования, используемого при подготовке лабораторной технологической пробы на обогатимость, приведена в табл. 1.11. Предварительное или проверочное грохочение проб руды > 100—150 кг производят на инерционных наклонных грохотах (табл. 1.12). Самоцентрирующиеся грохоты 138Т-Гр монтируют на раме в комплекте с бункером, питающим лотком и металлическими приемниками. Установка марки 93Т-УС показана на рис. 1.18. Рассев небольших навесок материала (до 300 г) осуществляют на ситовых анализаторах или ручных грохотах (см. табл. 1.13).

Наиболее часто используемые операции по подготовке лабораторных технологических проб систематизированы в табл. 1.14.

Пробы при подготовке их к исследованиям подсушивают, если влажность затрудняет дробление, грохочение или сокращение. Для технологических проб, как правило, используют лишь воздушную подсушку. Для этого пробу раскладывают слоем толщиной не более 30—40 мм на бетонной, металлической или гладкой деревянной поверхности под навесом или в теплом, хорошо проветриваемом помещении. Для ускорения подсушки материал периодически перемешивают совком или лопатой. Пересушивать пробу нельзя, так как это вызывает пыление в последующих операциях обработки. Следует иметь в виду, что интенсивная подсушка пробы происходит при дроблении. Чрезмерно сухую пробу увлажняют, разбрызгивая над ней воду.

Подготовку лабораторных технологических проб угля осуществляют в проборазделочных машинах. Применяемые проборазделочные машины делятся на машины для разделки и получения лабораторных проб и машины для получения аналитических проб.

Проборазделочные машины для получения лабораторных проб (рис. 1.19, табл. 1.15) работают по следующей схеме. Первичная проба дробится до размера кусков 0—3 мм, затем сокращается до массы 2000 г. Далее проба делится на требуемые части (от одной до трех).

Проборазделочные машины, например, ПА-1, для получения аналитических проб (табл. 1.16) позволяют из первичной пробы сразу получать аналитические, пригодные для химического анализа. Первичная проба дробится до крупности < 3 мм, дробленый материал сокращается до массы 700 г. Высушенная до воздушно-сухого состояния проба (при температуре в сушильной камере 130±5°С) измельчается до крупности 0—0,2 мм.

Машины для получения аналитических проб из лабораторных применяются при стадиальной обработке проб. Наибольшее распространение получили МАП-2 (рис. 1.20, табл. 1.17) и МЛА-3, лабораторные шаровые, стержневые и вибрационные машины.

Подготовку полупромышленных проб также проводят по заранее разработанной схеме, которую составляют с учетом массы исходной руды, содержания полупромышленных испытаний и имеющегося оборудования. В схеме предусматривают выделение из пробы представительной части материала для лабораторных испытаний, если это не было сделано на месторождении. При необходимости выделяют порции для изучения сортировки, измельчаемости и обогащения в тяжелых суспензиях.

Перемешивать пробы при крупности кусков до 100 мм можно перелопачиванием. Одновременно с перемешиванием пробу сокращают, отбрасывая материал каждой второй (или третьей, четвертой и т.д.) лопаты в определенное место или в ящики. Сокращение перелопачиванием часто используют при разгрузке вагонов. Перемешивают и сокращают большие пробы также способами кольца и конуса и квартования.

Подготовка проб пульпы, отобранных на фабриках, включает операции обезвоживания: сгущение (отстаивание с декантацией), фильтрование и сушку — и далее сокращение и отбор навесок.

Сокращение проб пульп, в том числе отбор из них навесок, часто осуществляют способом вычерпывания. Из пульпы, перемешиваемой вручную или механической мешалкой, вычерпывают мерным сосудом порции. Разбавленную пульпу перед сокращением целесообразно сгустить, чтобы уменьшить ее расслаивание. Полученные пробы при необходимости можно разбавить сдекантированным сливом.

Метод вычерпывания достаточно прост и не требует специальной аппаратуры, однако точность его, особенно при сокращении пульп с крупным золотом или разбавленных, невелика. Хорошие результаты достигаются при сокращении проб пульпы желобчатыми сократителями. Из них наиболее удобным является радиально-желобчатый сократитель конструкции П. И. Васильева (рис. 1.21).

Желобки в этом сократителе расположены радиально, причем одна половина желобков направлена в кольцевой желоб, а вторая — во внутренний цилиндр. Предварительно перемешанную пульпу заливают в воронку с сеткой, оттуда пульпа попадает на распределительный конус и растекается по желобкам. Половина пробы попадает в кольцевой желоб, а половина через внутренний цилиндр в приемник или во вторую делительную насадку. Сократитель используют с одной, двумя и более насадками. Заливать пульпу в воронку сократителя следует быстро, поддерживая уровень выше поверхности сетки. Сократитель достаточно точно делит пульпы, погрешность деления составляет < 1 % при сокращении пульпы объемом не менее 1 л и содержании твердого в ней < 50—60 %. Точность деления снижается с увеличением числа последовательно работающих насадок. Недостатком сократителя является частое засорение желобков, вызываемое присутствующими в рудах глинистыми компонентами, щепой и сравнительно крупными частицами, причем визуально обнаружить засорение довольно трудно.

Обезвоживание проб пульпы сушкой допустимо лишь при условии, что оно не влияет на результаты намеченных к испытанию технологических операций. Пробы сушат перед испытанием гравитационными методами обогащения, обжига, плавки. Сушить пробы нельзя, если они предназначены для изучения флотации, сгущения и фильтрации.

Обезвоживают пульпы часто отстаиванием с декантацией и последующей сушкой сгущенного продукта. При отстаивании применяют флокулянты, например, известь, полиакриламид, если это не противопоказано последующими исследованиями. Жидкую фазу декантируют сифоном; при этом надо следить за тем, чтобы декантировался лишь полностью прозрачный слив и сифон не засасывал твердое. He рекомендуется сливать жидкую фазу через край сосуда или вычерпывать.

Сгущенные пульпы сушат на газовых, паровых или электрических банях при t < 100°С. Более высокая температура нежелательна, особенно для легко окисляющихся сульфидных минералов и глин. Кипение проб ведет к потерям материала из-за разбрызгивания. Материал в течение сушки и особенно к концу ее необходимо периодически перемешивать шпателем. Это ускоряет сушку и предупреждает перегрев нижних слоев. Очень удобно сушить пробы в сушильных шкафах с обогревом материала лампами инфракрасного излучения, расположенными над пробой. Обогрев сверху ускоряет сушку и снижает разбрызгивание материала.

Высушенный материал необходимо растереть до сыпучего состояния. Эту операцию осуществляют обычно на клеенке раскатыванием комочков скалкой, бутылкой или растиранием большой резиновой пробкой. Удобно высушенный материал растирать резиновой пробкой на сите. Обычно для материала крупнее 0,1 мм используют сито с размером отверстий 0,3—0,5 мм. Эту операцию следует проводить в вытяжном шкафу. Во избежание потерь мелких фракций материала скорость движения воздуха в зоне растирки проб не должна быть чрезмерной.

Иногда пробы пульп подвергают воздушной сушке, располагая их тонким слоем на рамках с фильтровальной тканью. Этот метод, помимо длительности сушки, имеет и более существенный недостаток — тяжелые минералы застревают в фильтровальной ткани. Поэтому при обезвоживании пульп тяжелых ценных минералов стараются не применять фильтрование.

Фильтрование является обязательной операцией, если обезвоживанию подвергают пульпы шламистых продуктов, отстаивание которых протекает слишком медленно или без получения прозрачного слива. Для фильтрования применяют вакуум-фильтры и фильтр-прессы различных конструкций и размеров. По окончании операции фильтровальную ткань освобождают от осадка и тщательно промывают. Мутные промывные воды отстаивают и осадок присоединяют к основному продукту.

Специфические трудности возникают при сокращении проб обесшламленных продуктов: гранулометрических классов руды, песков гидроциклона или классификатора, гравитационных концентратов и т.д. Пробы таких продуктов следует отбирать как можно большей массы и сокращать с использованием специальных приемов и приспособлений. К таким приспособлениям относится воронка-развертка для подготовки проб к квартованию (рис. 1.22). На свободном конце консоли закрепляют или воронку, или крестовину с трубой и стержнем. Воронка-развертка позволяет насыпать материал в правильный конус, развертывать конус в диск вращением крестовины вместе со стержнем и трубой за маховик и делить диск крестовиной на четыре части. Последнюю операцию производят погружением крестовины в материал после ослабления винта 6. Затем, ослабив винты 11 и 1, поднимают стержень и вместе с трубой и консолью отводят в сторону. Материал двух противоположных четвертей диска отбирают совочком, не вынимая крестовины.

Обесшламленный материал можно перемешивать пересыпанием из одного сосуда в другой. Для хорошего перемешивания необходимо пересыпать материал меньше 10 раз. Лучше перемешивать материал в механических смесителях, из которых наиболее эффективен смеситель ящичного типа. Он представляет собой кубический ящик, вращаемый на горизонтальной оси. Материал при вращении пересыпается с одной плоскости ящика на другую и перемешивается. Хорошего перемешивания достигают через 10—12 мин.

Для сокращения небольших проб обесшламленного материала используют гребенку — приспособление, состоящее из серии совочков одинакового размера. Проводя гребенкой по столу, на котором материал лежит тонким слоем, выгребают в материале дорожки. Материал дорожек составляет новую пробу. Сокращение этим приспособлением обеспечивает лучшие результаты, чем способ вычерпывания.