Сорбционное извлечение урана из осветленных растворов

Следующим после экстракционного метода с точки зрения его распространенности за рубежом является сорбционный метод извлечения урана из осветленных растворов. Определенным критерием для выбора метода сорбции или экстракции из растворов служит концентрация урана в исходном растворе после выщелачивания: при концентрациях урана 0,5 г/л отдается предпочтение сорбционному процессу.

В настоящее время сорбция из осветленных растворов распространена в Канаде, на ряде американских заводов, на отдельных южноафриканских заводах, причем используются колонны как с фиксированным слоем сорбента, так и с перекачкой смолы (с подвижным слоем сорбента).

Одним из заводов, в числе первых применивших процесс сорбции в колоннах с фиксированным слоем сорбента, является американский завод «Юравэн», попутно производящий также грубый концентрат ванадия (рис. 3.15). На заводе перерабатывается уран-ванадиевая карнотитовая руда, представленная в основном песчаником (содержание U3О8 0,2%, V2O5 1,0%).

Руду, доставляемую самосвалами, после взвешивания и опробования на влажность, ссыпают в один из восьми бункеров вместимостью 50 т, из которых подают непосредственно на дробление. Как правило, шихтовка руды не практикуется.

Дробление осуществляется в одну ступень до крупности 50 мм, затем руда подвергается опробованию цепным ковшевым пробоотборником и ленточными питателями подается на один из двух транспортеров, обслуживающих два отделения рудного самоизмельчения. Каждое отделение состоит из мельницы типа «Аэрофолл» с осадительной камерой, грохота для улавливания щепы, циклона и мокрого скруббера «Вентури». Сухая измельченная руда транспортируется в один из семи бункеров и по мере необходимости подается на выщелачивание. Данная схема сухого измельчения позволяет избежать избыточного разбавления пульпы на стадии нейтрализации при последующем выщелачивании.

Для выщелачивания урана и ванадия на заводе принято двухстадийное выщелачивание, причем на второй стадии используется концентрированная серная кислота для улучшения выщелачивания ванадия.

На первой стадии процесс протекает в двух чанах, оборудованных мешалками и работающих параллельно, руда в которые подается независимыми транспортерами; пульпа выгружается в третий общий чан, откуда ее при pH= 1,2-=-1,8 направляют в cryститель, из которого частично выщелоченная руда (нижний слив) поступает на вторую ступень выщелачивания; верхний слив перетекает в чан с мешалкой, куда добавляют аммиак для дополнительно нейтрализации до pH = 2,0. Осадок, образующийся при этом, отделяют в специальном сгустителе и возвращают на первую ступень выщелачивания. Верхний слив этого сгустителя является выводным и хранится в одном из трех чанов перед подачей на сорбцию.

Вторая ступень выщелачивания концентрированной серной кислотой протекает в 12—13 последовательно установленных деревянных чанах, футерованных стеклопластиком и оборудованных мешалками пропеллерного типа. Продолжительность выщелачивания 15—16 ч, плотность пульпы 50—60% твердого. Расход кислоты 117 кг/т руды. Кислоту добавляют в первый чан для получения pH = 0,15-0,25, хлорат натрия (0,9 кг/т) — во второй чан. Выгружаемая из последнего чана пульпа имеет pH = 0,5. Выщелачивание ведется при 80° С, что достигается путем непосредственной подачи пара в чаны.

Выделение сильнокислого урансодержащего раствора производится по принципу противоточной декантации в восемь ступеней в деревянных сгустителях диаметром 18 м, оборудованных гребками из нержавеющей стали и установленных по самотечной схеме. Нижний слив перекачивают насосами, а из последнего сгустителя пульпу направляют в хвостохранилище.

Для противоточной промывки на 1 т руды расходуется около 1 т оборотной воды из хвостовых прудов, в которую добавляют необходимое количество свежей воды. Коэффициент отмывки урана на этой стадии составляет >99% при содержании урана в выводном растворе ~2 г/л.

Расход флокулянта 0,09 кг/т руды (флокулянт распределяется по питающим желобам перед каждым сгустителем). Кроме того, в последний сгуститель может быть добавлена кислота вместе с промывочной водой во избежание осаждения урана, хотя обычно это и не является необходимым, так как значение pH составляет 2,0.

Плотность нижнего слива контролируется гамма-плотномерами, которые в свою очередь автоматически регулируют скорость центробежных насосов для нижнего слива в целях поддержания плотности пульпы на уровне 58% твердого. Минимальная производительность насоса препятствует замедлению скорости потока пульпы до такого значения, при котором происходит выпадение песков.

Растворы после выщелачивания направляют в один из трех чанов с мешалками, в которые добавляют необходимое количество NH3 и SO2 для подготовки растворов к сорбционной переработке: аммиак необходим для поддержания pH = 2,0, a SO2 — для восстановления ванадия до четырехвалентного состояния. После корректировки растворам в течение некоторого времени дают отстояться, чем обеспечивается их дополнительное осветление, затем осветленные растворы выводят из верхней части чанов. Предусмотрены песочные фильтры на случай необходимости более тщательного осветления, но они используются редко.

Сорбция производится в колоннах диаметром 2,4 м, высотой 3,0 м с фиксированным слоем сорбента (каждая колонна наполовину заполнена сорбентом). Две колонны обычно работают на насыщении сорбента, третья колонна служит для обеспечения сбросного содержания урана, четвертая — на десорбции и пятая — на промывке (или запасная). Раствор в сорбционных и десорбционных колоннах движется сверху вниз, при промывке вода подается снизу вверх для взрыхления смолы и удаления захваченных смолой твердых частиц. Раствор, выводимый из второй колонны, работающей на сорбции, автоматически контролируется на содержание урана флуорометром, подсчитывающим возбужденные рентгеновским излучением ионы. При достижении заданной степени насыщения сорбента оператор отключает головную колонну, промывает ее водой и включает на режим десорбции.

Раствор после сорбции из него урана направляют на извлечение ванадия экстракционным способом, а затем в испарительные карты.

Десорбция производится следующим образом: на первой ступени в качестве десорбирующего раствора служит оборотный регенерат, который становится выводным регенератором после прохождения через колонну. Для завершения цикла десорбции используют свежий раствор, приготовленный из NaCl и H2SO4. Бедные растворы хранят для использования в следующем циклt десорбции. Из богатого регенератора с содержанием 20 г U3О8/л производится осаждение урана аммиаком.

Отделение осаждения состоит из двух баков с мешалками установленных последовательно и нагреваемых до ~50° С. Осаждение ведется при рН = 3-3,3 в первом баке и при рН = 7,3+7,4 во втором, что достигается добавкой аммиака. Осажденную пульпу химического концентрата сгущают в сгустителе и верхний слив отфильтровывают на фильтрпрессах. Нижний слив сгустителя так же фильтруют, и фильтрат сбрасывают в хвосты: кек с фильтра распульповывают и сушат в многоподовой сушилке типа «Скиннер», после чего автоматическим устройством затаривают в барабаны.

На американском заводе фирмы «Пасфиндер майнз корпорейшн», в бассейне р. Ширли, перерабатывающем песчаниковые руды, в качестве сорбента впервые использован слабоосновной анионит марки «амберлит ХЕ-270», полученный на основе хлор-метилированного сополимера стирола и дивинилбензола с макропористой структурой. Помимо этого технологическая схема завода имеет еще ряд новшеств. Так, из технологического цикла исключены стадия дробления и связанные с ней транспортные операции. Руда текущей добычи (завод расширен с 1200 до 1-800 т руды/сут) поступает с открытого склада в бункер, а затем лотковым питателем в мельницу типа «Каскад» диаметром 5,4 м, длиной 1,8 м и проектной производительностью 200 т/ч. Мощность мельницы 515 кВт.

В мельницу загружают 7% шаров диаметром 75 мм. Мельница работает в замкнутом цикле с наклонными грохотами типа модернизированных дуговых грохотов с диаметром щели 1,5 мм.

Руда измельчается мокрым методом, пульпа выгружается из мельницы на секцию грохотов. Фракция — 0,84 мм направляется в зумпф и перекачивается в чаны для хранения пульпы, а надрешетный продукт возвращается на доизмельчение. Из чанов для хранения пульпа плотностью 60% твердого поступает на выщелачивание в одну стадию.

Первоначально согласно проекту планировалось двухстадийное выщелачивание руды в гуммированных пачуках с воздушным перемешиванием, что является новым для американских заводов. Свежая пульпа на первой стадии выщелачивания должна была объединяться с оборотным раствором из цикла противоточной декантации, имеющим высокие кислотность и окислительно-восстановительный потенциал, и разбавляться до содержания твердого 20%.

Для обеспечения циркуляции и удаления осевших песков в пачуках смонтированы внутренние эрлифты. Вторую стадию выщелачивания (14—16 ч) намечалось производить в трех пачуках, в которые должны были подавать всю серную кислоту и хлорат натрия, требующиеся для обеих стадий. Однако двухстадийное выщелачивание не удалось освоить из-за недостатка подготовленного персонала.

Извлечение урана в раствор достигает 98%. Конечная кислотность на этой стадии рассчитывается таким образом, чтобы в растворе оставался избыток серной кислоты, достаточный для нейтрализации карбонатов, содержащихся в поступающей в голову процесса свежей пульпе.

Отделение жидкого от твердого, осуществляется в пять ступеней в сгустителях, работающих по принципу противотока. В последние годы установлена нитка из шести гидроциклонов, функционирующая параллельно с ниткой сгустителей. После разделения песков и шламов в первом гидроциклоне пески промываются в пяти последующих гидроциклонах, а шламы направляются на промывку в сгустители. Сгущенная пульпа из последнего сгустителя сбрасывается в хвостохранилище. Благодаря установке гидроциклонов удалось повысить производительность завода (по руде) до 1800 т/сут.

Выводной раствор осветляют в двух чанах с коническим днищем, внутри корпусов которых помещены решетчатые основания для фильтрующего слоя. В каждый концентрически вмонтирована цилиндрическая труба таким образом, что она проходит в коническую часть. Для работы чаны наполняются приблизительно наполовину активированным углем крупностью —1,41+0,59 мм. Осветляемый раствор распределяется по поверхности угля, затем проходит через слой угля и выводится через решетку. Один аппарат работает в режиме осветления, в то время как второй промывается. После заполнения слоя угля твердыми частицами до такой степени, что требуется его промывка, подача уранового раствора прекращается и через решетку в аппарат подается вода, разрыхляющая слой угля. Одновременно через вершину конуса подаются воздух и вода, что заставляет уголь проходить через трубу и циркулировать. Отмытые илы и промывочная вода из аппарата направляются в сгуститель № 1. Такая система промывки эффективно очищает уголь и предотвращает гипсование и образование больших конгломератов угля.

Сорбционная переработка растворов производится в колоннах с фиксированным слоем сорбента, установленных в две нитки по четыре колонны. В каждой нитке три колонны работают в режиме сорбции, а одна — в режиме десорбции. Колонны содержат около 8 м3 слабоосновной макропористой смолы марки ХЕ-270. Десорбирующий раствор имеет концентрацию 2 M по NaCl и 1 м по (NH)2SO4. Для полного удаления урана со смолы обычно достаточно 6—6,5 объемов десорбирующего раствора на 1 объем смолы. Первые 1—1,5 объема раствора в силу обменной характеристики смолы концентрированы по урану и по ионам сульфата и натрия, но бедны по хлор-иону. Эту фракцию, называемую товарным регенератом № 1, направляют в отдельную емкость. Последующие 2—2,5 объема также содержат много урана, но характеризуются высокой концентрацией хлоридов. Этот раствор (товарный регенерат № 2) также направляется в отдельную емкость. Последние 2—2,5 объема раствора являются оборотными и собираются отдельно.

Так как десорбирующий раствор — нейтральный, кислотность регенераторов № 1 и 2 невысока и эти растворы подают в соответствующие емкости на осаждение аммиаком, а осадки направляют в соответствующие сгустители химического концентрата. Слив от регенерата № 1 осветляют и сбрасывают в хвостохранилище, так как он содержит невысокую концентрацию хлоридов. Слив сгустителя концентрата от регенерата № 2 направляют в чан для приготовления десорбирующего раствора, где он доукрепляется по хлор-иону свежим насыщенным солевым раствором и перекачивается в емкость для десорбирующего раствора.

Осадки концентратов № 1 и 2 раздельно обезвоживают на центрифуге непрерывного действия диаметром 0,6 м и длиной 1 м. Полученные твердые продукты объединяют, распульповывают водой и перекачивают в третий сгуститель, выполняющий роль промывочного. Слив этого сгустителя осветляют и сбрасывают в отвал. Сгущенный продукт пропускают через вторую центрифугу. Обезвоженный продукт с содержанием ~40% твердого после центрифугирования собирают, а затем сушат в двух работающих последовательно шнековых сушилках с нагревательной рубашкой. Теплоноситель — масло, нагретое до 315° С. Полностью высушенный концентрат накапливают в закрытом бункере, периодически выгружают и после измельчения автоматически затаривают в барабаны.

Длина здания завода — 130 м, ширина — 60 м. Все оборудование, за исключением шести 30-м сгустителей, установлено в одном здании. Это позволяет вести контроль за технологическим процессом из центрального зала. Контрольно-измерительные приборы предназначены для точной записи параметров процесса и отклонений от них, корректировка же процесса почти во всех случаях производится вручную. Деления на цехи и отделения нет.

Благодаря применению слабоосновной макропористой смолы существенно снизились капитальные затраты, а также расходы на реагенты, в частности на десорбцию, так как для слабоосновного ионита требуются меньшие объемы десорбирующего раствора и можно использовать нейтральные растворы солей типа нитрата аммония или NaCl без добавки кислоты. В табл. 3.2 приведены данные о расчетных потребностях в реагентах и их стоимости.

На французских заводах в Бессине и Экарпьере также применяются колонны с фиксированным слоем сорбента. На заводе в Беосине, имеющем ряд особенностей, часть растворов после выщелачивания перерабатывают экстракционным способом. Завод работает на рудах, содержащих урановую смолку, а также гуммит и отенит. Перед поступлением на завод руда, раздробленная до +15 мм, подвергается радиометрической сортировке (производительность радиометрических машин 50 т/ч). Руда дробится в три стадии и измельчается в замкнутом цикле с гидравлическим классификатором. Пески и слив гидравлического классификатора выщелачивают раздельно. Растворенный уран из песков отмывают в спиральных классификаторах, а пульпу после выщелачивания шламов промывают противотоком в двух сгустителях.

Процесс сорбции на анионите осуществляется обычным способом, десорбция — подкисленным раствором NaCl. Уран из регенерата и реэкстракта осаждают в две ступени: на первой — известью, на второй — окисью магния с получением диураната магния, который фильтруют на барабанном фильтре и сушат. Содержание урана в концентрате 68—72%.

На рис. 3.16 показана технологическая схема завода в Бессине.

Заводы в Экарпьере и Бессине в настоящее время расширяют и реконструируют. После реконструкции планируется осаждать уран аммиаком с получением в качестве конечного продукта диураната аммония. Кроме того, рассматривается возможность получения в качестве конечного продукта UF4.

Колонны с фиксированным слоем сорбента используются и на канадском заводе «Фарадей» фирмы «Мадаваска майнз», который не работал с 1964 г. и был вновь пущен в июле 1976 г. Завод перерабатывает урансодержащие, пегматиты с содержанием урана 0,11%. Уран присутствует в виде уранинита и ураноторита.

Практически технологическая схема завода, по которой он работал до 1964 г., осталась без изменений: сернокислотное выщелачивание, фильтрация с последующей сорбцией урана из осветленных растворов. Существенные изменения внесены на стадиях осаждения и сушки.

Руда, раздробленная до крупности 12,7 мм, измельчается в Две стадии: на первой стадии в стержневой мельнице размером 1,8х2,4 м, на второй — в рудногалечной мельнице размером 2,7х3,3 м, работающей в замкнутом цикле с реечными классификаторами размером 1,5х7,8 м (имеются две параллельные секции измельчения). Измельчающей средой служит фракция руды крупностью 44—75 мм. Пульпу после измельчения сгущают до 60% твердого в гидроциклонах диаметром 0,38 м и сгустителе диаметром 13,7 м (также две секции). Выщелачивание осуществляют при pH = 1,8 в двух цепочках пачуков (по четыре в каждой цепочке). Пачуки диаметром 5,5 м, высотой 13,5 м изготовлены из деревянной клепки. Для перемешивания пульпы в пачуки через три трубки подается сжатый воздух. В центре пачуков установлены укороченные эрлифтные трубы для предотвращения накопления песков в конической части. Продолжительность выщелачивания 48 ч. Окислитель — хлорат натрия. Пульпу после выщелачивания фильтруют в две стадии для выделения урансодержащего раствора. Каждая стадия фильтрации состоит из трех барабанных фильтров (3,5x4,8 м). Кек со второй стадии фильтрации нейтрализуют известью до pH = 7,0 и сбрасывают в хвостохранилище. Часть сбросных растворов из хвостохранилища используют B качестве оборотных. Перед подачей урансодержащего раствора на сорбцию его осветляют в аппарате-осветлителе. Сорбционное отделение состоит из четырех колонн, из которых две-три работают на сорбции, одна-две — на десорбции. В каждую колонну загружено ~12 м3 сильноосновной смолы амберлит ИРА-400. Осаждение при pH = 7 производится дробно с использованием окиси магния. Если ранее осадок отфильтровывали на двух фильтрпрессах, то в настоящее время его перекачивают в две центрифуги, работающие последовательно, в которых получают пульпу химического концентрата с содержанием твердого 60%, который сушат в шестиподовой сушилке (ранее в одноподовой паровой сушилке). Влажность конечного продукта ~2%, содержание U3O8—75%. На рис. 3.17 показана технологическая схема завода «Фарадей».

На многих заводах отделение ионного обмена обслуживается вручную, но управление процессом осуществляется дистанционно из центральной диспетчерской, где установлены приборы, регистрирующие все данные, в том числе давление в колонне и включение регулирующих вентилей. Химический и аналитический контроль процесса проводится в основном на рентгеноспектрографе. На ряде заводов, в частности на французских заводах в Экарпьере и Бессине, использующих колонны с фиксированным слоем сорбента, внедрен непрерывный метод анализа растворов с низкой концентрацией урана, находящихся в цикле переработки. Внедрение автоматического анализатора для проведения химического анализа растворов обеспечило более слаженную работу не только ионообменного отделения, но и всех последующих технологических процессов. Анализатор включает программирующее устройство, снабженное соленоидными клапанами для отбора 18 проб в различных местах каждые 7 мин (рис. 3.18). Пропорциональный насос обеспечивает постоянное соотношение и стабильный расход анализируемого раствора и реагентов. Он обеспечивает также подачу в раствор воздуха. Результаты измерений колориметром записываются регистратором. Точность производимых автоматическим анализатором замеров аналогична точности замеров ручным способом, а конструкция ею достаточно надежнее для работы на урановых гидрометаллургических заводах.

На некоторых заводах США и Канады сорбция из растворов ведется в колоннах с подвижным слоем сорбента. За рубежом этот метод был разработан в ЮАР и Канаде, а в США впервые применен на заводе «Лаки Мак» фирмы «Юта интернейшнл (рис. 3.19). Завод работает по схеме двухстадийного выщелачивания с выделением растворов противоточной декантацией, сорбционной переработкой осветленных растворов с последующей экстракционной перечисткой регенерата (внедрена в 1967 г.). Извлечение урана из руды составляет 95%. Руда содержит в среднем <0,20% U3O8 и представлена главным образом крупнозернистым песчаником. Содержание глинистых минералов достигает 10—15%. Основные урановые минералы — уранит и коффинит.

Большое значение на заводе придается шихтовке руды. Каждый самосвал с рудой опробуют на специальной станции и пробы руды сокращают, сушат, измельчают и анализируют эмиссионным спектрографом для определения содержания U3O8. На анализ требуется 2 мин и на основании результатов анализа водителю самосвала по радио дают команду относительно места выгрузки руды, т. е. в один из штабелей для последующей шихтовки, в штабель с забалансовой рудой или в отвал. По мере необходимости руда из штабелей с шихтованной рудой доставляется на открытый склад при заводе.

После грохочения подрешетный продукт попадает в бункер вместимостью 50 т, откуда руду пластинчатым питателем доставляют на грохот с отверстиями 50,8 мм перед первичным дроблением в молотковой дробилке до крупности — 51 мм. В зависимости от влажности руды часть ее (обычно половину) подсушивают во вращающейся сушилке диаметром 3 м и длиной 24 м с газовым обогревом. Подсушенную руду объединяют с остальной: для обеспечения влажности руды первичного дробления ~6%. Для второй стадии дробления до крупности — 19 мм используется также дробилка ударного действия. Мелкодробленую руду хранят в трех бункерах вместимостью по 750 т, из которых ленточными питателями с переменной скоростью доставляют на транспортеры питающие отделение измельчения (транспортеры оборудованы весами).

Измельчение ведется до крупности — 0,074 мм в стержневой мельнице, работающей в замкнутом цикле с гидроциклоном. В цикле измельчения используется горячая вода (43° С) из артезианского колодца для разбавления пульпы до содержания твердого 68%. Верхний слив гидроциклона непосредственно поступает на выщелачивание при средней плотности ~55% твердого. Благодаря этому методу классификация материала по крупности улучшилась.

Первая стадия выщелачивания осуществляется в двух деревянных чанах размером 6X6 м, оборудованных мешалками со скоростью вращения 6 об./мин. Дополнительное перемешивание обеспечивается эрлифтами. На первую стадию поступает пульпа, объединяемая с растворами от второй стадии выщелачивания. Раствор, выделенный после первой стадии, становится выводным раствором выщелачивания. Такая схема выщелачивания позволяет частично нейтрализовать избыточную кислотность в оборотных растворах свежей рудой и одновременно снизить кислотность и окислительно-восстановительный потенциал, что благоприятно сказывается на последующем процессе сорбции.

Выщелоченная пульпа первой стадии выщелачивания перекачивается в первичный сгуститель диаметром 30 м и высотой 3,6 м для разделения урансодержащего раствора и частично выщелоченной рудной массы. Нижний слив с содержанием 55% твердого поступает на вторую стадию выщелачивания в цепочке из трех последовательно установленных чанов, аналогичных по своей конструкции чанам первой стадии. При добавке в чаны кислоты и хлората натрия конечная концентрация свободной кислоты достигает 12—15 г/л, а окислительно-восстановительный потенциал — 420 мВ.

Разделение жидкого и твердого происходит противоточной промывкой в цепочке из четырех деревянных сгустителей диаметром 30 м и высотой 3,6 м. Пятая ступень промывки обеспечивается за счет использования хвостового пруда № 1 в качестве периодического сгустителя. Сбросные растворы сорбционного отделения, в которых содержится кислота, перекачивают в хвостовой пруд вместе с нижним сливом четвертого сгустителя, а отстоявшиеся растворы из пруда перекачивают в четвертый сгуститель. Верхний слив трех сгустителей перемещается через систему обычным образом, а слив первого сгустителя возвращается на первую стадию выщелачивания.

Плотность нижних сливов сгустителей составляет в среднем 55% твердого. Для их перекачки используют диафрагмовые насосы, дополняемые в случае необходимости центробежными насосами.

Осветление раствора перед сорбцией осуществляется путем пропускания раствора через слой активированного угля объемом ~24,4 м3, помещенного в прямоугольном чане с решетчатым днищем. Один раз в смену слой угля взрыхляют осветленным раствором, и промывочную воду направляют в первичный сгуститель.

Благодаря использованию активированного угля в качестве фильтрующего слоя удается удалить также часть растворенного молибдена. На заводе действуют две параллельные нитки колонн (по три в каждой) на сорбции и одна нитка — на десорбции. Колонны диаметром 2,1 м, высотой 3,6 м изготовлены из гуммированной стали и оборудованы сетками во избежание уноса смолы. В колонны загружено 5,6 м3 сильноосновного ионита. Сорбент последовательно перемещается гидравлическим путем из сорбционной колонны в промежуточную емкость, затем в колонну для десорбции и вновь в сорбционную колонну.

Общая продолжительность цикла сорбции 4 ч 24 мин, причем исходный раствор сразу подается в обе нитки. Расход раствора 0,95 м3/мин. Цикл десорбции длится около 2 ч. Объем регенерата составляет ~2 м3 на цикл десорбции. Из общего баланса времени в цикле сорбции 9,7% приходятся на перемещение смолы, промывку, возврат раствора и т. п. Эти же операции в цикле десорбции занимают 43,7% времени.

По окончании цикла сорбции (емкость смолы по урану 64 кг/м3) головную колонну отключают и оставшийся раствор перекачивают в первичный сгуститель. Насыщенную ураном смолу водой вытесняют в промежуточную емкость, и эта вода также направляется в первичный сгуститель. Промытая смола из головной колонны на десорбции перемещается в свободную колонну на сорбции, которая становится замыкающей колонной в цепочке в следующем цикле сорбции. Сбросной раствор перекачивают в хвостовой пруд № 1.

Насыщенная ураном смола из промежуточной емкости перекачивается в свободную десорбционную колонну, которая становится хвостовой колонной в цикле десорбции.

В 1967 г. на заводе добавлено экстракционное отделение для перечистки регенерата. Экстракция ведется в четыре ступени, реэкстракция — в три ступени в раздельных смесителях и отстойниках. Смесители (размером 1,5x1,8 м) оборудованы мешалками типа насоса, которые обеспечивают перемешивание и перекачку растворов на ступенях. Из смесителей экстракт выгружается в прямоугольные отстойники длиной 6 м, шириной 1,8 м и высотой 1,5 м.

Расход исходного раствора (регенерата) 150—170 л/мин, органической фазы — 450—500 л/мин, т. е. О:В = 3:1. Рафинат поступает в отстойник, который служит для извлечения захваченной органики, а затем на угольный фильтр, после чего перекачивается в сорбционное отделение для последующего использования в качестве десорбирующего раствора. Экстракт — 5%-ный раствор третичного амина (аламина-336) и 2%-ный раствор изодецилово-го спирта в керосине.

Реэкстракция урана из экстракта с содержанием 4,5 г U3O8/л производится оборотным раствором после стадии осаждения с концентрацией (NH)2SO4 250 г/л. Для корректировки pH до 4,0 в смесители добавляют аммиак. Содержание урана в реэкстракте 35—40 г/л.

Для промывки экстрагента водой предусмотрена одна ступень (смеситель и отстойник) в отделении экстракции. Потери органической фазы составляют 0,52 л/м3 переработанных растворов.

Реэкстракт пропускают через угольный фильтр и затем из него осаждают уран аммиаком в баке размером 1,5x1,5 м при рН = 7,2. Пульпу химического концентрата сгущают в двух последовательно установленных сгустителях и отфильтровывают на барабанном фильтре (1,8X1,8 м). Промывку кека фильтра и распульповку нижнего слива сгустителей производят водой, маточники используют в отделении жидкостной экстракции.

Кек фильтра (55% твердого) сушат в паровой сушилке при 157° С в течение 40 мин. Высушенный концентрат собирают в бункере, затем дробят в валковой дробилке и затаривают в барабаны. Типичный состав химического концентрата следующий, %: U3O8 — 86; SО2- — 4,45; Mo — 0,12; Na — 0,12; PO4 — 0,18; Fe — 0,50; Si — 1,08; CO3 — 0,18; H2O — 0,50.

На заводе планируются увеличение производительности отделения измельчения, установка дополнительных чанов для выщелачивания и расширение отделения противоточной декантации. Предполагается, что реконструкция завода позволит увеличить на 20—40% era производительность по руде.

Колонны с подвижным слоем сорбента применяют также на канадском заводе фирмы «Денисон майнз», работающем на рудах, представленных кварцево-галечными конгломератами (содержание урана 0,1—0,13%). На таких же рудах работает завод Квирк фирмы «Рио-Алгом майнз», на котором используются колонны с фиксированным слоем сорбента.

Технологические схемы этих заводов имеют следующие характерные особенности: 1) рудногалечное измельчение на второй стадии, что на 0,2 долл/т снизило стоимость переработки руды вследствие уменьшения расхода стали и реагентов; 2) более высокие температуры выщелачивания (до 75 вместо 60—65° С и плотность пульпы (до 75% твердого), благодаря чему снизился расход серной кислоты на 1 т руды и повысился коэффициент извлечения урана (с 90—92 до 95%); 3) использование аммиака вместо едкого натра NaOH или окиси магния MgO для осаждения, что позволило повысить чистоту конечного продукта приблизительно на 5% и содержание урана в концентрате до 65—80% U3O8.

На завод фирмы «Денисон майнз» (рис. 3.20) поступает руда, уже подвергнутая крупному дроблению в щековой дробилке размером 0,914х1,22 м, установленной на руднике. Крупнодробленую руду сгружают из скипов в два бункера вместимостью 750 т, а оттуда пластинчатыми питателями подают на колосниковый виброгрохот. Подрешетный продукт грохочения попадает на транспортер, а верхний продукт — в щековую дробилку размером 1,06x1,22 м, которая дробит руду до крупности 100—112 мм. Мелкодробленую руду объединяют с подрешетным продуктом грохота и хранят в промежуточном бункере вместимостью 100 т, из которого руда поступает на два трехдечных грохота размером 2,4х4,2 м. Надрешетный продукт крупностью 112—75 мм со второй деки направляют непосредственно на транспортер для мелкодробленой руды и хранят в бункере для гальки вместимостью 800 т. Надрешетный продукт с первой и третьей дек (крупностью + 112 и +15 мм) дробят в конусной дробилке размером 2,1 м и хранят в другом бункере вместимостью 100 т, а затем подвергают грохочению на двух стержневых грохотах (1,5x3,6 м). Куски крупностью +15—+12 мм дробят в короткоконусной дробилке и выгруженную массу возвращают в промежуточный бункер. Руду крупностью —15 мм вместе с нижним продуктом трехдечных грохотов подают в бункер для мелкодробленой руды вместимостью 15 000 т, оборудованный двумя параллельными рядами выпускных отверстий (по 22 в каждом ряду), из которых питателями руда доставляется на измельчение. Отделение измельчения состоит из двух идентичных веток, каждая из которых имеет производительность 3600 т руды/сут и включает стержневую мельницу типа «Доминион» (3,15x4,2 м), два реечных классификатора (3,15х9,75 м) и две рудногалечные мельницы (3,15х7,3 м).

Руда в стержневые мельницы подается транспортерами, а измельченная масса самотеком попадает в классификаторы. Рудногалечные мельницы, в которые подаются пески из классификаторов, также работают в замкнутом цикле с классификаторами. Слив классификатора самотеком поступает в зумпф и затем перекачивается в секцию гидроциклонов.

Измельченную пульпу перекачивают на восемь гидроциклонов типа «Уэмко» диаметром 380 мм, слив которых поступает в четыре нейтральных сгустителя диаметром 18 м. Сгущенную твердую фракцию объединяют с нижним сливом гидроциклонов и перекачивают на шесть нейтральных дисковых фильтров (2,65х3 м) и отфильтровывают до влажности 15%.

Под каждым фильтром расположен чан для распульповывания, в котором отфильтрованная рудная масса распульповывается маточником для подготовки к выщелачиванию и выгружается в два деревянных чана (в равных количествах). После добавки в чаны серной кислоты производится выщелачивание пульпы в двух цепочках до U пачуков в каждой. Пульпа обогревается паром до 75° С. Для перемешивания пульпы через днище пачуков подается воздух, расход которого составляет 11,2 м3/мин. Продолжительность выщелачивания 48 ч. Пульпа из обеих цепочек выщелачивания объединяется и подается в три перемешивателя для корректировки значения pH до 2,0 путем добавки извести. Затем пульпа перекачивается в гидроциклоны диаметром 380 мм. Верхний слив гидроциклонов направляют в три сгустителя диаметром 27 м, а нижний слив вместе с нижним сливом сгустителей — на фильтрацию в две ступени. На первой ступени (13 барабанных фильтров размером 4,2х4,8 м) выщелоченную массу фильтруют и промывают маточником из сорбционного отделения, на второй (также 13 идентичных барабанных фильтров) промывку осуществляют водой. После второй ступени фильтрации кек нейтрализуют известью и сбрасывают в хвостохранилище.

Фильтрат второй ступени объединяют с верхним сливом сгустителя и осветляют в восьми 50-рамных аппаратах-осветлителях.

Сорбционное отделение состоит из 12 сорбционных колонн с подвижным слоем сорбента диаметром 2,4 м, высотой 3,6 м, двух колонн для обратной промывки (2,4х4,2 м) и шести десорбционных колонн (2,4х3,6 м), установленных в две нитки. Для десорбции урана со смолы используют раствор азотной кислоты. Уран из богатого регенератора осаждают в две ступени: на первой регенерат частично нейтрализуют известью до pH = 1,7 и аммиаком до pH = 3,7 для осаждения таких примесей, как железо, торий и титан. Примеси удаляют из раствора сгущением в чане диаметром 13,5 м с последующей фильтрацией. Слив этого сгустителя самотеком поступает в три перемешивателя диаметром 3 м для нейтрализации до pH = 7,0, а затем в сгуститель химического концентрата. Пульпу химического концентрата фильтруют и промывают, а затем сушат в сушилке непрерывного действия. Часть раствора после извлечения урана сорбцией направляют на извлечение иттрия.

На заводе «Квирк» фирмы «Рио-Алгом майнз» поступающая с рудника руда сгружается в бункер вместимостью 3000 т, откуда подается на вторичное дробление (первичное дробление производится на руднике) до крупности +9,5 мм в трех конусных дробилках и затем хранится в бункере вместимостью 1000 т. Руду измельчают мокрым способом в двух стержневых и четырех рудногалечных мельницах.

Рудная пульпа сгущается в нейтральных сгустителях и затем выщелачивается в 5%-ном растворе серной кислоты в пачуках с пневматическим перемешиванием пульпы и паровым обогревом.

На стадии подготовки растворов к последующему извлечению урана этот завод отличается от завода фирмы «Денисон майнз». Выщелоченная пульпа частично нейтрализуется и затем направляется для выделения урансодержащего раствора в системе гидроциклонов диаметром 254 мм (пять ступеней) и системе противо-точной декантации. Система противоточной декантации состоит из 10 сгустителей диаметром 30 м, высотой 3,6 м, установленных вне основного здания в две параллельные нитки по пять аппаратов в каждой. Сгустители, выложенные снаружи силикатным кирпичом толщиной 50 мм, расположены горизонтально на выровненном гравийном основании. Внутри сгустители гуммированы (толщина слоя резины 4,76 мм). Гребки приводятся в действие двигателем мощностью 3 л. с. (2,2 кВт). Узлы, соприкасающиеся с растворами, изготовлены из нержавеющей стали.

Извлечение урана из осветленных растворов осуществляется в колоннах с фиксированным слоем сорбента.

Все заводы, работающие по схеме кислотного выщелачивания с сорбцией урана из осветленных растворов, характеризуются весьма высокими технико-экономическими показателями. Так, емкость смолы по урану составляет в среднем 30—50 кг/м3, полнота извлечения урана из раствора 98—99,5%.